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新显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
用新合成的偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)研究了光度法测定他的反应条件。结果表明,在0.45~1.2mol/L盐酸介质中,钯与试剂形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于621nm处,表观摩尔吸收系数为9.4×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),配合成的组成为Pd:5-NO_2-PADMA=1:2,钯浓度在0~10μg/10mL范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样-88中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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本文研究了新水溶性卟啉试剂5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4与铜的显色反应。在pH3,铜与5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉形成1:1的稳定配合物。此配合物的最大吸收波长位于412.8nm,摩尔吸光系数为2.61×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。铜量在0~3.0μg/25mL范围内符合比尔定律,工作曲线回归方程为y=0.00943、+0.167x,相关系数为r=0.9997。方法有较高的灵敏度和较好的选择性,直接用于大米和茶叶中痕量铜的测定,结果与AAS法一致。 相似文献
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本文研究了新显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与镍(Ⅱ)的反应条件。试验结果发现,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下,在pH5.2~6.5范围内,试剂与镍(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物。其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数为1.24×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。镍(Ⅱ)浓度在0~0.4μg·mL ̄(-1)之间符合比尔定律。以硫脲和氟化按作掩蔽剂,可消除Cu ̄(2+)、Pd ̄(2+)、Fe ̄(3+)等离子的干扰。所拟方法用于铝合金中微量镍的测定,结果满意。 相似文献
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本文研究了2-(-5-Br-2吡啶偶氮-5-二乙氨基)-酚与铑(Ⅲ)的显色反应。在pH为4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲液介质中,Rh(Ⅲ)与试剂形成稳定的橙红色络合物,其组成比为1:4,最大吸收波长为490nm,表现摩尔吸光系数为1.3×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。铑含量在0~4μg/10mL范围内服从比尔定律。 相似文献
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2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)的显色反应,在pH3.5~6.0醋酸-醋酸钠介质中,沸水浴加热25min,试剂与铂(Ⅳ)形成1:4的紫色配合物,再提高酸度至2.9~4.0mol/L盐酸溶液,其最大吸收峰红移至630nm,灵敏度显著提高,表现摩尔吸光系数ε_(600)=7.0×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),铂含量在0~32μg/25mL范围内符合比耳定律。大多数常见金属离子不干扰测定,所拟方法操作简便,用于催化剂中微量铂的测定,结果满意 相似文献
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N-辛基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲是新合成的一种显色剂,该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在pH3.6~5.2的HAc-NaAc缓冲体系中,试剂与铜(Ⅱ)形成一种稳定的蓝色水溶性配合物,其组成比为:Cu(Ⅱ):OPT=1:3。配合物的最大吸收波长位于301.4nm,表观摩尔吸光系数ε_(301.4)=1.82×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。Cu(Ⅱ)在0~10μg/25mL服从比尔定律,相关系数r=0.9996,方法的检出限为3.85×10 ̄(-9)g/mL。本法灵敏度高,选择性好、操作简单,可直接在水相中测定。将本法用于合金钢和生物制品中微量铜的测定,均获得满意结果。 相似文献
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报道了3-苯基-1-丁炔-3-醇的常规电子轰击质谱(EIMS)。利用碰撞诱导解离(CID)技术研究了质谱碎裂过程中产生的[C8H7]^+的气相离子结构。同时, 氘代同位素交换、亚稳(MI)和CID实验进一步证实了m/z 103离子的形成并不是分子离子的质谱碎裂中顺次失去甲基自由基和中性CO分子的直接氢迁移的协同反应, 而是在失去CO分子前后发生了二次质子迁移反应的逐步过程。在此基础上提出了一种独特的双分子质子键合复合物中间体的碎裂机理。 相似文献
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A new type of polymerizable ionic liquid (IL) 1-(3-aminobenzyl)-3-methylimidazolium chloride (AMIC) was synthesized to obtain a novel polymer salt poly(1-(3-aminobenzyl)-3-methylimidazolium chloride) (PAMIC). The AMIC was structurally characterized by mass spectrometry and Fourier transform infrared spectrometry (FTIR). The structure, morphology and properties of PAMIC were investigated by FTIR, ultraviolet visible absorption spectra (UV-Vis), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), conductivity measurement and thermo- gravimetric analysis (TGA). The PAMIC was spherulitic with an average diameter of about 50 nm and showed high conductivity and excellent thermal stability. 相似文献
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以3-芳基-5-巯基-1,2,4-三唑为原料合成了20个3-芳基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸乙酯(2a~e)、3-芳基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸(3a~e)、3-芳基-5,6-二氢噻唑并[2,3-c]均三唑(5a~e)和3-芳基-6,7-二氢均三唑并[3,4-b][1,3]噻嗪(6a~e)。研究了3a~e在微波辐射下的环化反应,合成了5个3-芳基-5-氧代-6H-噻唑[2,3-c]均三唑(4a~e)。产物经元素分析、红外、核磁共振以及质谱方法确定了结构。初步研究了代表化合物的生物活性。 相似文献
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报道了采用溴氧化3-异丙烯基(艹卓)酚酮和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮合成杂环并(艹卓)酮化合物的新方法。3-异丙烯基(艹卓)酚酮5位偶联产物1a~1f和3-肉桂酰基(艹卓)酚酮5位偶联产物3a~3d分别在吡啶介质中与过量溴作用生成5-取代苯偶氮基-7-溴-3-甲基-8-氢环庚并呋喃-8-酮2a~2f和6-取代苯偶氮基-2-苯基-8-溴-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮4a~4d。 相似文献
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The high yield synthesis of 3- and 4-(pentafluorosulfanyl)benzoic acid derivatives is described starting from the NO2-derivatives, which are reduced to the corresponding anilines. Then the NH2- group is converted to bromide and subsequently to the HCO moiety. The benzaldeydes are then oxidised to the corresponding benzoic acids. The X-ray structure of 3-SF5-C6H4-COOH is also reported. 相似文献