一种微流控芯片中大体积进样方法及专用芯片

本发明涉及微流控芯片系统的进样方法。在使用固定相的微流控芯片系统中,于芯片分离通道与流动相人口之间设置两个或两个以上的分流通道。通过控制其中流体的切换和截止,实现对微流控芯片系统的大体积进样。该方法适合于微流控芯片中电色谱、加压电色谱和液相色谱模式下的大体积进样。该方法的优点为：可实现微流控芯片中大体积样品的上样;克服了系统中的梯度延迟效应,     

高效液相色谱讲座Ⅲ高效液相色谱仪器系统（下）

§3-2进样系统 进样系统是将待分析样品引入色谱柱的装置。对于液相色谱的进样装置,要求重复性好,死体积小,保证中心进样,进样时对色谱柱系统流量波动要小,便于实现自动化等。 进样系统包括取样、进样两个功能。而实现这两个功能又有手动和自动两种方式。     

大体积进样不分流气-质联用测定二噁英

利用大体积进样技术结合气相色谱-质谱仪器,对二噁英的测定效果进行了研究．对进样量1,5,10,25,50μL和100μL的色谱图进行了分析,同时与传统分流／不分流进样技术进行了对比．对比和研究表明：使用大体积进样方式完全可以代替传统分流／不分流进样技术,并且不影响色谱分离度,又可以大幅度提高仪器分析的灵敏度．     

大体积进样技术在气相色谱-质谱法测定 二英类化合物中的应用

利用大体积进样技术(large volume injection,LVI),结合气相色谱-质谱方法对二英的测定效果进行了研究。同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比。对进样体积为1,5,10,25,50和100 μL的色谱图进行了分析。研究表明使用大体积进样方式,在不影响色谱分离度的同时,大幅度提高了分析灵敏度。通过对土壤样品的检测,证明该方法可以用于环境样品的实际测定。     

大体积进样技术在环境分析中的应用

在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样,阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。     

纳升液相色谱仪器的研究进展

小型化是液相色谱分离技术发展的重要趋势之一,包括仪器外形尺寸的小型化、分离材料粒径的小型化以及色谱柱内径的小型化。色谱柱内径的减小能够降低样品和流动相的消耗,具有更高的质量灵敏度,特别适合用于复杂样品体系的分离分析。纳升液相色谱一般是指使用内径小于100 μm的毛细管色谱柱,流速范围在每分钟几十至几百纳升的色谱技术。由于流速很低,色谱柱体积很小,柱外效应显著,因此对色谱仪器系统各个模块的性能以及系统柱外效应的优化提出了较高的要求。纳升液相色谱的输液装置需要能够准确稳定地输送纳升级流速,具有梯度输液模式,且拥有一定的耐压能力,以适应不同规格的色谱柱类型;进样装置需要能够进行准确重复的进样过程,进样体积及进样方式适合毛细管色谱柱,同时不产生明显的柱外效应;检测装置需要具有较高的灵敏度,且具有较小的柱外扩散;管路与连接系统需要稳定、可靠、易操作,并能够最大限度地减小柱外体积,适配纳升级流速。鉴于目前大多数纳升液相色谱系统与质谱检测器联用,因而本文主要从输液装置、进样装置、管路与连接3个方面对相关技术领域的研究论文、技术专利以及仪器厂商的宣传文件等进行了检索与归纳,综述了这些模块的技术路线与研究进展,同时简要介绍光学吸收型检测装置的优化思路与研究进展,并对部分商品化的纳升液相色谱系统进行了对比。     

大口径毛细管柱拟柱上进样衬管的研制

进样口衬管是气相色谱仪进样口的重要部件，样品的分离效果、定量的可靠性与重现性都与进样方法及进样口衬管息息相关。岛津GC—17A所配的大口径毛细管柱的直接进样衬管死体积较大，为克服衬管死体积引起进样谱带展宽的缺点，厂商建议使用的线速度远高于大口径平均最佳线速度，由于国内大多数色谱用户使用N2作载气，这就必然是在牺牲更多柱效的情况下进行色谱分析。柱上进样方式是弥补上述缺点的有效方法。但无论是柱上（on column）进样或改进的柱上（at column）进样装置均较复杂。我们研制了一种简易的（热）拟柱上进样衬管，可以直接安装在色谱仪器的填充柱进样口，在最佳线速度下分析样品，充分发挥大口径柱的柱效，分离效果基本与分流进样一样。     

基于双回路技术的二维色谱在线/离线接口设计与评价

双回路技术是一套机械传动组件和流路系统,具有自动进样和馏分收集的双重功能。本研究基于双回路技术设计了一种二维液相色谱在线/离线接口,用以有效连接两种不同分离模式构建分离系统,提高系统峰容量,并对其功能进行了评价。以4种芳香族化合物为分离对象,利用设计的接口连接1套液相色谱系统,实现了进样、馏分收集、再进样纯度分析的多重操作集成;连接2套液相色谱系统,采用强阳离子交换模式对5种蛋白质样品进行初步分离,收集难分离组分,并通过再次进样到反相色谱模式的分离系统中,组分得到良好分离。进一步基于此接口连接1套强阳离子交换系统和1套微柱反相色谱系统,对牛血清白蛋白酶解产物进行在线二维分离,以1 m AU为积分阈值,共识别292个色谱峰。新型在线/离线接口可灵活实现样品微量制备、难分离组分的精细拆分和复杂样品的二维分离,为二维色谱系统的构建及分离研究提供了有力工具。     

通过柱切换技术与高效液相色谱联用的限进性柱对盐酸贝那普利的在线富集性能

以自制的限进性填料柱为预处理富集柱,Luna C₁₈柱为分析柱,通过柱切换技术将限进性填料柱与高效液相色谱联用(RAM-HPLC),研究了盐酸贝那普利的在线富集效果。考察了进样体积与峰面积、系统总压力的关系,以及常规进样与大体积进样的差别。当进样体积在100 μL以内时,峰面积随进样体积的增加而增加;当进样体积大于80 μL时,系统总压力变化明显。考虑对整个系统的保护,选择80 μL作为最大进样体积。同一浓度的样品进样20 μL与进样80 μL所得峰面积之间的线性关系良好。RAM柱对盐酸贝那普利具有良好的富集作用,能够有效提高HPLC的灵敏度,而且具有简单、经济的特点。     

大体积进样气质联用法同时检测毒鼠强和氟乙酰胺

建立了气相色谱-质谱法同时检测食品中毒鼠强和氟乙酰胺的方法,重点探讨了具有溶剂排空模式的程序升温汽化(PTV)进样口对大体积进样的作用。通过对分流排空流量、吹扫时间、PTV温度及其最大进样体积等PTV参数的优化,选择离子模式和大体积进样能够将检出限提高2～3个数量级,两种灭鼠药的回收率均为83.7%～105%,相对标准偏差为1.5%～6.2%,毒鼠强最低检出限为1.0 μg/kg ,氟乙酰胺最低检出限为5.0 μg/kg ,用外标法定量,在质量浓度为5～100 μg/kg 时,毒鼠强和氟乙酰胺的线性     

气相色谱可调样量进样技术

(一)气相色谱可调样量进样装置 气样在较低压力(本实验为1大气压)时,其样品数量关系可用气体状态方程描述: PV=nRT (1) 气相色谱进样系统中,人们使P,TV,恒定,从而实现定量进样。应用方便,广为使用。 但是,在需要变量进样的情况下就出现了新的问题。有人使P,T恒定,改变进样管体积V,达到改变进样量之目的。确实见到有人备有几只不同体积V的进样管,可是实际切换时颇多麻烦。 本实验技术为实施方便计,使V,T恒定,采用调控进样压力P的办法,达到可调样量变量进样之目的。     

最新安捷伦1100系列微盘液相系统提供快速样品分析的完整方案

安捷伦公司最新推出的1100系列微盘液相系统,在高效液相色谱系统上配以微盘进样装置和快速样品分析系统,将分析效率提高近10倍,且保持较短的保留时间和优异的分析精度。该系统在Agilent1100系列高效液相色谱基础上,配以最新Agilent1100系列微盘自动进样器。进样系统具有最大的灵活性和快速进样的循环方式。进样速率与标准1100系列自动进样器同样高。多重进样功能允许用户在一个样品正在分析的同时,准备另一个样品。多种样品盘包括384位微量托盘和深孔盘,可供用户灵活选择,一次完成700多个样品分析。对热不稳定样品还可选用温控组件。该系统…     

一种用于色谱仪进样口的压力流量电子控制系统

正申请公布号:CN107561200A申请公布日:2018.01.09申请人:江苏天瑞仪器股份有限公司摘要本发明公开了用于色谱仪进样口的压力流量电子控制系统,包括进气通路、进样口、吹扫通路、分流通路、色谱柱通路。进气通路和进样口以及吹扫通路形成T型通路结构,进样口包括汽化室和联结分流通路的分流通道以及安装     

一种流动注射分析用的多功能进样阀

一种流动注射分析用的多功能进样阀研制成功。该阀具有结构简单合理,加工制作容易,使用寿命长,不易泄漏等优点.可用于单通道进样,多通道交替进样,合并带、阀停流、连续测定以及在线离子交换分离富集等技术,是一种理想的进样和流路转换装置。     

毛细管气相色谱分流进样技术研究

研究出一种改进的毛细管分流进样器，设计了一种新型螺旋进样内衬管。使分流进样的重复精度有显著提高，沸点歧视效应减小，色谱峰尾尖锐，使毛细管色谱柱的高分离效能得以充分发挥。对４种常用的进样内衬进行了考察，得到了有重要实用意义的结果，并从理论上解释了与传统观点相悖的实验现象，深化了对分流进样动态过程的理解。     

应用响应曲面试验设计法研究克百威气相色谱测定中的色谱行为

应用响应曲面试验设计法研究了气相色谱不同的进样方式,包括常规分流不分流进样以及柱头进样对克百威色谱行为的影响。通过构建模型,对试验的影响因子包括进样口温度、初始柱温和栽气流速对克百威色谱行为的相对重要性进行了评价。并利用面积归一化方法,对进样口温度和初始柱温对克百成分解的影响进行了定量评价和探讨。结果表明：在常规进样方式中,进样口温度和初始柱温是影响克百威分解的主要因素。通过色谱条件的优化,解决了常规进样不能解决的克百威的热分解问题。     

气相色谱微体积热导检测器测量氙

气相色谱微体积热导检测器(μTCD)是与毛细管柱相连的浓度型检测器。为提高-TCD测量氙的能力,研究了色谱进样条件、分离条件和检测条件对氙响应影响。结果表明,当柱流量为1.5mL/min,1.0mL样品完全进样所需最短时间为0.4min;等量氙响应值随着柱流量的增加而增大,与色谱柱温度无关;在流量比(q)等于2.3时,等量氙响应值达到最大(0.98-V.s/hPa);且当q=2～3时,其均值为0.97-V.s/hPa;相对标准偏差(RSD)为1.2%。     

程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留

采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为: 初始温度45 ℃、分流排空流量20 mL/min、吹扫时间1 min和溶剂挥发温度60 ℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10 μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5 μg/kg。在5 μg/kg和10 μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。     

基于大体积循环进样的低丰度蛋白质富集

发展了一种大体积循环进样方法,用于富集低丰度蛋白质。在优化的色谱分离条件下,通过增加蛋白质样品的上样体积提高低丰度蛋白质的绝对含量;进一步采用增加样品进样循环次数的方法提高蛋白质的富集效率。以猪肝提取蛋白质为样品,每次上样量500 μL的大体积11次循环进样。根据色谱峰的信号强弱,选择了在原始谱图中看不到色谱峰、有较少小峰和有较多小峰出现的时间段等有代表性的馏分进行研究。在中等极性的组分中,保留时间为11.38 min和12.58 min组分的富集效率分别提高了52倍和61倍,实验结果与理论富集效率相近。所发展的方法为生物蛋白质样品研究提供了一种新的富集制备及检测方法。     

在线富集毛细管液相色谱法分析脂溶性维生素和β-胡萝卜素

以硅胶基质ODS整体柱为分离柱, 建立了毛细管液相色谱-紫外/可见光度法测定脂溶性维生素和β-胡萝卜素的方法. 对流动相组成、流速、样品溶解液和进样体积等参数进行了系统优化, 采用溶剂梯度区带压缩效应作为在线富集技术来提高检测灵敏度. 与传统的进样方式相比, 采用溶剂梯度区带压缩在线富集技术时, 在不损失分辨率的前提下, 可通过增大进样体积将脂溶性维生素和β-胡萝卜素的检测灵敏度提高34～60倍. 方法可用于检测玉米中的痕量维生素E.