高纯钼中杂质元素的光谱测定

钼的光谱很复杂,有许多辐射很强的谱线,产生很强的背景辐射。这给光谱测定钼中杂质造成很大困难。根据收集到的国内外资料,钼的光谱测定通常采用载体分馏法。本试验的目的是建立一个有较高测定灵敏度和准确度,能够适用日常大批量生产需要的高纯钼中杂质元素的光谱测定方法。本方法可同时测定17个杂质元素,测定下限总量为21.22ppm(见表1)。     

高纯钨中二十五个痕量杂质元素的发射光谱分析

本文对发射光谱胡测定纯钨中痕量杂质元素方法中的裁体、缓冲剂组份、电极规格以及激发电源参数进行了研究,拟定了以国产一米光栅摄谱仪、设备和试剂,一次摄谱,同时测定钠、铍、镁、钙、钡、铝、铜、锌、铁、锰、镍、钴、钛、钒、铬、钼、钪、镱、硅、铅、铋、锡、锑、镉、砷二十五个痕量杂质元素的方法。测定下限是0.004—4ppm,测定下限总量为22.414ppm,相对标准偏差为1.6—27.7％。操作简便快速,灵敏、准确。     

高纯钼中痕量杂质元素的光谱分析

使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1～3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5～20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛酸钡纳米粉体中7种杂质元素

钛酸钡纳米粉体样品用盐酸溶解,在所得样品溶液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了以氧化物存在于样品中的7种杂质元素(包括镁、锶、钾、钠、铝、硅及铁),对测定的光谱条件进行了试验并优化达到上述各元素的测定上限为0.1%(质量分数).测得方法的检出限(3S/b)为(单位μg·L-1):2.0(铝),1.0(铁),20.0(钾),0.2(镁),4.0(钠),3.0(硅)及0.5(锶).应用此方法分析了两件实样,所得结果的相对标准偏差(n=6)小于等于2.0%,对其中4种杂质元素(镁、钾、钠和锶)同时用HG/T 3587-1999标准中的方法作分析校核,所得结果与此方法结果一致.     

氧化钽中硅等11元素的光谱分析

目前本矿氧化钽中杂质的分析是以硅为内标元素的光谱分析法。此法一方面未能较好地补偿由于氧化钽本身所含杂质硅所造成的分析误差;另一方面,对主要杂质硅的分析需要用难度较大的化学分析法进行测定(主要是难于溶解试样和环境灰尘的影响)。为此,在原有基础上增加硅等几个元素的光谱测定,并重新选择了内标元素,经试验,硅的测定下限可达30ppm,另外增加的铅等三个元素的分析,均可满足用户对产品的要求。本方法选择了光谱分析载体、内标元素,研究了组分的影响。试验了两种载体:氯化银和三氧化二镓,以基体氧化钽中钽作为分析的内标元素,缓冲剂与试     

纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

ICP-AES法测定钼酸铵及多钼酸铵中14个杂质元素

提出了用浓硝酸沉淀并分离大量基体钼，ICP-AES同时测定钼酸铵中14个杂质元素的方法，考虑了钼基体、酸度、谱线干扰及背景影响等情况。在未引入其它任何试剂的情况下，用硝酸既除去了大量的钼基体，又调整了溶液的酸度，用标准加入法测定钼酸铵中的杂质元素，无需加入高纯基准试剂进行基体匹配，有效降低了分析成本，又消除了由于忽略基准物质中杂质元素的含量给分析测定带来的误差。回收率在85％～112％之间。     

高纯氧化铈中稀土元素杂质的测定

使用特效萃取剂P538分离氧化铈,用JY38P型等离子光谱仪进行稀土元素杂质的测定,杂质总量的测定下限为3.6ppm。研究了输出功率、分离效率及非稀土杂质对测定的影响。方法精密度为12％相对误差小于15％     

高纯银中杂质的发射光谱分析——试样中伴随化合物影响的研究

高纯银中微量杂质的发射光谱测定,一般采用两种方法。一种是将金属试样作成自电极,直接进行发射光谱分析;一种是将金属试样处理为硝酸银或氯化银,然后用发射光谱测定其中杂质。本文采用硝酸银粉末直流电弧法测定纯银中微量杂质,在选定分析条件的同时,着重研究了在工作中发现的、用这种方法时试样中伴随化合物产生的影响。本文提出的消除这种干扰的方法,不仅提高了分析准确度,而且改善了很多测定元素的测定下限,一般改善半个至一个数量级。方法可同时测定高纯银中14个杂质元素,测定下限在0.3—10ppm之间。方法准确,变异系数最大不超过20%。     

高纯氧化铅的质谱分析

为了研究氧化铅的半导体性能,需要制备和分析高纯氧化铅。对于“六个九”样品要求分析其中几十个杂质,包括常见元素在内,杂质总量必须小于1ppm。因而对单个元素必须有极高的分析灵敏度,并且对样品的预处理和分析过程中使用的试剂以及环境皆有很高的要求。这样,常用的分析方法难于达到要求。火花源质谱仪有高灵敏度和多个元素同时测定的特点。由于氧化铅是一种微晶粉状物质,为了用火花源质谱仪进行分     

ICP–AES法测定砂岩中主次元素含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定砂岩中多种元素含量的方法。用7 m L氢氟酸、2 m L硝酸、1 m L高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定砂岩中的钙、镁、钾、钠、铝、铁、锰、钛含量,通过计算杂质的总量,用差减法计算得到二氧化硅含量,即得到砂岩的全分析结果。各元素在检测范围内,线性关系良好,线性相关系数不低于0.999 9。用该方法对砂岩标准物质(GBW03112)进行分析,各元素测定结果的相对标准偏差在0.01%~1.32%(n=12)之间,相对误差在±7%之内,方法的检出限为0.000 9~0.09 mg/L。该方法的精密度、准确度满足地质样品分析规范要求。     

氧化钴中铁、锰、镍、钙、钠的光谱分析

氧化钴是硬质合金生产重要原料之一,其中铁、锰、镍、钙、钠杂质对硬质合金性能影响很大,尤其是钙、钠更为显著。前人对氧化钴中杂质元素的分析曾做过不少工作:光谱分析一般采用压丸法;钙和钠的测定,通常采用火焰光度法或原子吸收光谱法。苏修援建我厂时,采用分光镜测定钙和钠,费用大,速度慢,后改用光谱分析:由两个方法来完成。但分析误差大,所用的红特硬型感光板难以解决。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂

工业电解质中微量元素钙、镁、锂对电解槽的正常运行非常重要。采用高氯酸加热挥发除氟,以盐酸(1+1)溶解残渣,选用Ca 317.9nm、Mg 297.5nm、Li 670.7nm作为分析谱线,考察了样品处理方法、共存元素对测定结果的影响。建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业电解质中钙、镁、锂的方法。结果表明:不同的电解质因其所含氧化铝的不同会有部分不溶杂质,但对微量元素的测定影响很小,可以忽略不计。共存元素铝和钠不干扰微量元素的测定。按照实验方法对2个电解质标准样品进行了测定,其测定值与标准值吻合。同时对不同电解槽的工业电解质样品进行了分析,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.69%~5.7%,满足生产分析的需要。     

三氧化钨中杂质元素光谱分析内标的研究

分析三氧化钨中杂质元素,选择合适的缓冲剂固然重要,但要方法稳定,更需选择蒸发情况相似的内标元素。本文采用碳和碳酸锂作缓冲剂,研究分析三氧化钨中杂质时的内标元素。最后确定钪作钙、钛、钒的内标;铜作硅、铁、镍、钼、锰、锡、锑的内标;镓作铝、镁、铅、镉、铋的内标。回收情况良好。测定的相对均方偏差钙:9.4%;钛:9.5%;钼:12.8%;     

高纯氧化镨中14个稀土元素的化学光谱分析

本文采用CL-P507萃淋树脂色谱法进行高纯氧化镨中稀土杂质元素的分离浓缩,浓缩倍数为1000倍,浓缩物用碳粉吸附法进行光谱测定。测定下限为∑RE9ppm,变异系数为5—26％。化学分离周期约16小时。可用于纯度为5个9的氧化镨中14个稀土杂质元素的测定。     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸头孢卡品酯颗粒中9种元素杂质的含量北大核心CSCD

由于头孢卡品酯的理化性质及其颗粒制剂包含很多难溶的辅料,为准确测定盐酸头孢卡品酯颗粒中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、钼、铬等9种元素杂质的含量,尤其是挥发性元素汞,需要对样品进行络合和稳定性处理。以6 mL硝酸、1.5 mL盐酸、0.1 mL氢氟酸为消解酸,于180℃微波消解50 mg盐酸头孢卡品酯颗粒样品30 min;消解结束后,反复赶酸,再用体积比为0.1∶100的氢氟酸和盐酸-硝酸-水(体积比为1∶4∶95)的混合液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中9种元素杂质的含量,内标法定量。结果显示:9种元素杂质的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.070μg·L^(-1);对6份同一加标样品溶液进行测定,9种元素杂质测定值的相对标准偏差为2.9%~5.1%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为82.0%~104%。方法用于实际样品分析,9种元素杂质的含量均低于元素杂质指导原则规定的允许浓度限值。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定70钛铁中锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒和铝

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定70钛铁中共存的8种杂质元素(锰、磷、铜、铬、镍、钼、钒、铝)。试验表明:试样宜用浓盐酸3mL及浓硝酸3mL溶解,且在制作工作曲线时应加入相同量的酸溶解基体金属(即所加入的纯铁粉和纯钛粉),所选用的8种元素的分析谱线均为检出限低、且光谱干扰小或易于扣除者。制作工作曲线时采用基体匹配法,从而消除基体干扰,方法中8种元素的检出限(3s/b)在0.002～0.02mg·mL-1范围内。按所提出方法分析了一个70钛铁标样(YSBC15602),共测定了11次,上述8种元素的测定结果与已知值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.74%～4.11%范围内。     

水中钼的催化比色测定

地表水及地下水中钼的含量一般都很低,用一般化学法测定有一定困难。我们研究了等提出的催化比色测定钼的指示反应,对干扰测定的钨(Ⅵ)、铁(Ⅲ)和钒(Ⅴ)等元素的掩蔽剂进行了筛选,表明EDTA效果最好。在含20毫微克钼的20毫升溶液中,20微克铁、60微克钨及300微克钒不干扰,而且仍保持着方法的高灵敏度,从而为测定水及生物材料中钼的含量提供了一个可行的方法。     

水、尿、血、发中钾、钠的火焰光度法测定

本法就其火焰的稳定性虽不如原子吸收分光光度法为佳,但方法迅速、准确,勿需昂贵设备。对试样中ppm级钾、钠的测定可以获得满意结果的。本文用火焰光度法试验了测定钾、钠的酸度,钙、镁等干扰元素及其消除。并用该法与电极法相对照,满意地测定了水、尿、血及发中钾、钠的含量。 1.仪器: (1)国产6400型火焰光度计;(2)国产DD-2B型电极电位仪;K离子选择性电极;pNa6801型玻璃电极;217型甘汞电极;232型甘汞电极。