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采用顶空固相微萃取―气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)的方法比较广东省内番禺产和连南产柠檬的果肉中挥发性风味物质的异同。实验采用7μmPDMS(聚二甲基硅氧烷)的萃取头进行吸附。气相色谱分析采用DB-5MS气相色谱柱,柱温采取程序升温,进样口温度250℃,分流比20∶1。质谱采用EI源为离子源,电子能量70 eV,离子源温度200℃;接口温度230℃。结果表明,番禺柠檬和连南柠檬果肉中的主要风味物质均为D-柠檬烯,但连南柠檬中风味物质的种类更多,这可能是连南柠檬香气更为浓郁的原因之一。 相似文献
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用新戊二醇和三光气为原料,反应生成2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯.再以四氢呋喃为溶剂,酶为催化剂引发聚2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯(PDTC)与壳寡糖接枝生成接枝共聚物.研究了温度、时间、配比对接枝共聚物的产率和分子量的影响.就产率而言,最佳反应条件是60℃、-NH2/DTC的摩尔比值为1∶10、36 h、DTC/酶的质量比值为200;就重均分子量而言,最佳反应条件是60℃、-NH2/DTC摩尔比为1∶10、36 h、DTC/酶质量比值为150.对产品进行红外光谱、凝胶色谱与溶解性能测试. 相似文献
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An application of polyacrylamide-grafted-gum ghatti (PAAm-g-GGH) copolymer for transdermal delivery of an anti-psychotic drug, quetiapine fumerate triggered by electric stimulus was explored. The electro-responsive PAAm-g-GGH was prepared by free radical polymerization underneath nitrogen atmosphere subsequent to alkaline hydrolysis. The PAAm-g-GGH was used as drug reservoir gel and crosslinked films of GGH and PVA as rate controlling membranes (RCM). The reservoir gels were uniform and translucent; pH of gels was 6.56–7.06, which is in the pH range of skin and drug content was from 89.57% to 94.51%. The thickness of RCMs was 163–227?μ; thickness was increased with increased glutaraldehyde concentration and all the RCMs were permeable to water vapors. When electric stimulus was absent, a small amount of drug was permeated from the formulations, while drug conveyance was enhanced in the existence of stimulus. Drug permeation was increased with increase in electric stimulus from 2 to 8?mA. Over two fold increase in flux was observed after application of electric stimulus. Under “on–off” electric stimulus, faster drug permeation was seen under ‘on’ condition and permeation was decreased when stimulus was ‘off.’ Histopathology study confirmed reversible alteration of skin structure under electric stimulus. 相似文献
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采用两步法制备一种新型二元酸(PEG_3),并对其制备工艺进行了深入的研究和改进。结果表明,在缩合阶段,选择K_2CO_3除去小分子,控制反应时间为4h,增加重结晶次数(3次以上),可得到纯净且收率90%以上的中间体。在水解反应中,氢氧化钠溶液的质量分数为10%,回流温度为100℃,回流液配比为V(H_2O)/V(ET)=2:1时,回流收率可稳定在91%~92%,且解决了回流时体系颜色变化的问题。进一步的扩大实验表明所选的工艺参数是可靠的。 相似文献
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建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。 相似文献
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植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及性能 总被引:1,自引:0,他引:1
用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成“低聚物”中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5~1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于-27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率>70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度>250 ℃,因此植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯是性能良好的绿色润滑剂。 相似文献
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建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。 相似文献
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褐煤模型化合物与异丙醇进行醇解的反应性研究 《燃料化学学报》2016,44(1):7-14
采用密度泛函理论对褐煤模型化合物与异丙醇醇解的反应特性进行了研究。估算了醇解反应的热力学参数。提出一种将希什菲尔德电荷分布和福井函数相结合的改良方法,用以确定反应物的初始构型。将线性协同转化方法和二次同步转变法相结合用于搜索过渡态,并同时对反应物和产物的构型进行优化。经过计算发现,反应焓随温度升高而降低;反应过程中出现亲核基团;异丙醇是常用醇类中最活泼的醇解剂。因此可认为褐煤醇解反应是放热反应,反应机理为亲核加成机理。 相似文献
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A New Capillary Electrophoresis Apparatus with Piezoelectric Ceramics High Voltage Source and Amperometric Detector 总被引:13,自引:0,他引:13
Zuan Guang CHENI Jin Yuan MO Xiao Yun YANG Li Shi WANG Xue Ting MEIZ Min Sheng ZHANGI 《中国化学快报》1999,(3)
IntroductionHighperformancecapiliar}'electrophoresis(HPCE)isanewanalyticaltechnology'rapidly'developedinrecentyears.Withtheadvantagesofsmallsample.highsensitivity,highresolution.rapidanalysisandverycheaprunning,ithasbeenappliedinchemistry'.lifescienc... 相似文献
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改性膨润土催化乙醇流化床脱水制乙烯 总被引:5,自引:0,他引:5
以浸渍法制备的改性膨润土为催化剂,在自行设计的流化床装置上评价了乙醇脱水制乙烯的催化性能;采用X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、比表面分析(BET)和热重分析(TG)等手段对催化剂的理化性能进行表征,同时考察了不同催化剂制备条件和催化反应条件等工艺因素对催化剂性能的影响。结果表明,当硫酸质量分数为44%,水洗至pH值为4~5,添加0.15g混合氯化稀土,反应温度为270℃,乙醇的进样流速为013mL/min,催化剂用量3g,催化反应的活性最佳,出口乙烯气体的体积分数可达8.56×10^-1。 相似文献
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Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯 总被引:1,自引:0,他引:1
用Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯。实验结果表明:Dawson型磷钨酸有较高的催化活性,反应时间短,酯收率高,工艺简单。最佳工艺条件为:醇/酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为0.3%,带水剂甲苯体积(mL)与反应物质量(g)之比为0.4:1~0.5:1,反应温度为115~140℃,反应时间30~50min。在此条件下,酯收率可超过93% 。 相似文献
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穿心莲内酯的溶剂浮选 总被引:2,自引:0,他引:2
应用溶剂浮选法对穿心莲乙醇提取液中的穿心莲内酯进行分离富集,优化了穿心莲内酯的浮选条件.实验表明:浮选溶剂为乙酸乙酯,水相与有机相体积比为2: 1,加入水相体积4%的乙醇,溶液pH 7,氮气流速200 mL/min,浮选时间40 min为最佳浮选条件.在最佳实验条件下,穿心莲内酯平均收率为94.1%; RSD为1.1%,平均标准加入回收率95.1%; 富集倍数为9.7倍.溶剂浮选法分离穿心莲内酯不仅能得到满意的回收率和富集倍数,并能有效地除去水溶性杂质,提高目标物纯度.与溶剂萃取法相比, 溶剂浮选法能节约有机溶剂和操作时间. 相似文献
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以松香,环氧氯丙烷,甲醛及苯酚等为主要原料,合成了一种新型的环氧树脂。通过正交实验法确定了环氧化反应的最佳实验条件,即环氧化温度90℃,碱用量13 g,催化剂为cat 1,其最佳用量为0.018 mol,环氧氯丙烷的用量为50 g,碱浓度为30%(以上数值均以松香用量为70 g时计)。在最佳实验条件下合成得到了松香改性酚醛环氧树脂(简称RAPE),并用HPLC、FT-IR、NMR对其进行结构表征。结果表明,得到的RAPE其环氧值为0.28 mol/100g,平均聚合度约为3.4,酚羟基和树脂酸上的羧基基本反应完全,得到一种新型的缩水甘油醚型和缩水甘油酯型的环氧树脂。 相似文献
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