水中微量汞的快速测定

本文提出了一种快速测定水中微量汞的新方法。采用KBrO_3-HCl-HNO_3体系在室温下破坏水样中的有机汞,产生的无机汞用自制的KBH_4片剂还原,用测汞仪测定。此法具有简便、快速、精密度和灵敏度较好等优点,适合大批量水样的分析。     

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生－原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定;用过硫酸钾在沸水浴中加热20min即可把有机汞转化为无机汞,实现总汞的测定,二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化,汞的检测限为8．2ng/L。     

电磁感应加热与原子荧光光谱联用测定海产品中的无机汞和有机汞

研制了电磁感应加热装置和磁感应加热柱,并将其应用于有机汞的在线氧化。与冷蒸汽发生-原子荧光光谱法联用,在线测定了海产品中的无机汞和有机汞。样品溶液与K2S2O8在线混合后流经磁感应加热柱,在较低功率(15W)时快速升温将有机汞氧化为无机汞,测定总汞含量;加热柱为室温时,测定无机汞含量,二者之差为有机汞。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。无机汞的检出限为0.036μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.4%(n=11);有机汞的检出限为0.043μg/L,样品分析精密度(RSD)为3.6%(n=11)。     

反相液相色谱法测定化工废水中的无机汞和有机汞

用反相离子对色谱对无机汞和3种有机汞化合物进行了形态分析。以65%甲醇作流动相,加入四丁基溴化铵（TBA）做离子对试剂,用紫外检测器在230nm进行检测。对影响汞化合物吸收强度和保留时间的因素如甲醇和四丁基溴化铵的浓度进行了优化。在不同的线性范围内对无机汞和3种有机汞化合物作了工作曲线,4种化合物均成良好的线性关系。     

水环境中六六六和汞的富集分离

污染物富集分离是环境样品前处理过程中的关键环节,对污染物分析监测的准确性和灵敏性至关重要。目前,有效的富集分离仍然是环境分析的瓶颈问题。本文以水中典型的有机污染物六六六和无机污染物汞为对象,结合近期最新的研究报道,概述了水体环境中六六六和汞富集分离的研究新进展,就环境纳米材料在富集分离过程中的应用提出了存在的问题,并对其发展前景进行了展望。     

总汞和汞的化学形态分析方法的研究

本文由三部分组成。第一部分是水中总汞的测定。我们提出了在HNO₃-HCl混酸介质中,用溴酸钾溶液作氧化剂破坏水中的有机汞,再以KBH₄-Na₂SO₄片剂作汞离子的还原剂,使生成的元素汞与伴生气体-氢气一同进入测汞仪进行测定。此方法的检出限为0.18ppb(取10ml水样)。同时还研究了水中汞的快速富集方法,经预富集后,检出限可达0.007ppb。本方法可适用于大批量水样的分析,也可试用于其它含汞样品的测定,操作简便,结果精密度好,易于推广。     

尿中微量汞的测定

通常,测定尿汞时消化是必不可少的步骤,但消化处理不当容易引起汞的损失,造成误差。镰田等人曾试图不经消化直接还原并测定尿汞,未获成功。本文在前人工作的基础上,根据氯化亚锡在碱性介质中的强还原作用和吹气分离方法,拟定了测定尿汞的简便方法。方法免去了消化手续,可以一步完成显色,此外,尚能分别测定无机汞和有机汞。     

冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光谱法快速测定废水样中痕量无机汞和总有机汞

提出以冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光潜法测定废水样中的痕量无机汞和总有机汞、水样经0．45μm膜过滤后不需消化处理,直接用冷原子吸收光谱法测定无机汞含量．用热解法测定总汞含量,二者之差为总有机汞含量。方法简便快速,干扰少．经加标回收实验验征,回收率为90％～103％．相对标准偏差(n=11)为3．8％。     

水中烷基汞的检测方法研究进展

烷基汞是一类毒性较大的有机污染物,近年来多次引发污染事件,引起人们的广泛关注。对水中烷基汞的检测标准和测定方法的研究进展进行了综述,并对各种检测方法的优缺点进行了比较。     

汞的形态分析研究：（Ⅰ）萃取—液相色谱分离测定不同形态汞

本文报道了有机汞及无机汞与二乙基二硫代氨基甲酸盐形成络合物，经氯仿萃取后用反相高效液相色谱法进行分离测定的方法，对实验的最佳条件进行了探讨，用于测定加标西湖水样和海水中不同形态的汞含量，回收率为９３．２％－１１４％，相对标准偏差为甲基汞３．７％，乙基汞３．６％，苯基汞３．２％和无机汞３．０％，检测下限为０．２５、０．２１、０．１９和０．７２ｎｇ。     

Separation and Removal of Mercury(II) from Water Samples Using (Acetylacetone)‐2‐Thiol‐Phenyleneimine Immobilized on Anion‐Exchange Resin Prior to Determination by Cold Vapor Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy

Abstract

(Acetylacetone)‐2‐thiol‐phenyleneimine (H₂L) immobilized on an anion‐exchange resin (Dowex) was used for separation and removal of mercury from natural water samples and for preconcentration prior to its determination by cold vapor inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy. The metal was eluted from the column using a solution of 10% thiourea in 0.1 M HCl. The modified resin is higly selective with an exchange capacity of 1.60 mmol g^?1. Various parameters like pH, column flow rate, and desorbing agents are optimized. The proposed method has a linear calibration range of 15–1000 ng/ml Hg(II), with a relative standard deviation at the 15 ng/ml level of 3.5%. The precision of the method (evaluated as the relative standard deviation obtained after analyzing six series of five replicates) was ±4.2% at the 50 ng/ml level of Hg(II). The method has been used for routine determination of trace levels of mercury species in natural waters. The potential application of modified resin for the removal of mercury(II) from two natural water samples (top water and lake water) spiked with 50 ng/ml of mercury (II) was studied by ICP‐AES, and the results proved that excellent percent extraction of mercury(II) from both natural water samples was obtained by column method using modified resin.     

活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%(n=11)。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%~103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%~ 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。     

Application of a wool column for flow injection online preconcentration of inorganic mercury(II) and methyl mercury species prior to atomic fluorescence measurement

The use of an unmodified native sheep wool packed minicolumn for the online preconcentration of Hg(II) and methyl mercury species prior to the determination of mercury by atomic fluorescence spectrometry was investigated. Experimental conditions, such as pH, desorbing agents, volume of solution were optimized. 0.5M thioglycolic acid was found to be a successful eluting agent for both mercury species. Breakthrough and total capacities were determined. The method is simple and rapidly applicable for the determination of Hg(II) and methyl mercury in tap water. The accuracy of the method was examined by the analysis of a peach leaves standard reference material. Recoveries of spiked mercury species in tap water were 105.8% for Hg(II) and 98.8% for methyl mercury.     

天然水体中痕量汞的形态分析方法研究

天然水体中汞的含量仅为ng/L级，不仅难以测出，而且在测定过程中极易受到干扰；利用两次金汞齐的预富集方法与原子荧光法结合的技术，作者建立了天然水体超痕量不同形态汞的准确分析方法；该方法的检出限达到了0．02ng／L，实验平均回收率为101%；该方法也适用于其它低汞含量水样(包括稀释后的污水及化工废水)中汞的形态分析。     

王水-过氧化氢热浸提原子荧光光谱法快速测定原生中草药中的汞

采用王水-过氧化氢预氧化水浴热浸提处理样品,应用原子荧光光谱法快速检测原生中草药中痕量汞.其方法回收率在98.6%~105.4%之间,相对标准偏差在3.0%~7.4%之间,标准系列质量浓度在0.000~6.000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,一元线性回归方程为：IF=301.512C＋1.235,方法检出限达到0.021 6μg/L.试验证实,方法具有简便、快速、灵敏度高、取样量少等优点,为原生中草药中痕量汞的检测提供了有效的分析方法.     

水为载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg)。方法采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为+3价,保持10%(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定。优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的可行性,选择了同时测定As、Hg所需的硼氢化钾浓度和盐酸浓度。方法节省了酸试剂用量,操作快速,单个样品测定仅需20s左右。方法检出限As为0.005 mg/kg,Hg为0.0008 mg/kg,相对标准偏差(RSD%,n=7)在1.0%～7.4%,经土壤国家标准物质和实际样品验证,适合土壤中痕量As、Hg的同时快速测定。     

水载流-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞

改变原子荧光光谱法以稀酸为载流的进样方式,以水为载流在新型双道原子荧光光谱仪上同时测定了土壤中的痕量砷(As)、汞(Hg).采用王水水浴加热溶解样品,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预先将砷还原为As(Ⅲ),保持10％(体积分数)以上盐酸浓度,不转移直接定容静置后测定.优化了仪器工作条件,详细考察了以水为载流测定的...     

Highly Sensitive Differential Pulse Voltammetric Determination of Cd,Zn and Pb Ions in Water Samples Using Stable Carbon‐Based Mercury Thin‐Film Electrode

A new carbon‐based mercury thin‐film electrode consisting of screen‐printed carbon on a low temperature co‐fired ceramic substrate was made. Ex‐situ mercury deposition in a potassium thiocyanate solution was used. This approach an electrode with high long‐term stability (>500 measurement cycles) and reproducibility (≤2 %) for sensitive determination of ultra trace heavy metals, using differential pulse anodic stripping voltammetry. The detection limits were 0.25, 0.08 and 5.5 ng mL^?1 for Cd(II), Pb(II), and Zn(II), respectively. The method was applied to the determination of the analytes in water, wastewater, lake water, and certified reference material samples with satisfactory results.     

浊点萃取-氢化物发生原子吸收光谱法测痕量汞

提出了浊点萃取预富集氢化物发生-原子吸收光谱法测定痕量汞的新方法。详细探讨了溶液pH值、表面活性剂浓度、平衡时间等因素对浊点萃取效果的影响。在优化的实验条件下,该法对汞的富集倍数为20倍,检出限为0.039μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.8%(n=11)。所建立的方法用于天然水中痕量汞的测定,分析结果满意。     

Mercury speciation in environmental solid samples using thermal release technique with atomic absorption detection

A sensitive and very simple method for determination of mercury species in solid samples has been developed involving thermal release analysis in combination with atomic absorption (AAS) detection. The method allows determination of mercury(II) chloride, methylmercury and mercury sulfide at the level of 0.70, 0.35 and 0.20 ng with a reproducibility of the results of 14, 25 and 18%, respectively. The accuracy of the developed assay has been estimated using certified reference materials and by comparison of the results with those of an independent method. The method has been applied for Hg species determination in original samples of lake sediments and plankton.