钒钼黄分光光度法测定有机化合物中的微量磷

介绍了钒钼黄分光光度法测定有机化合物中微量磷的方法。有机磷经浓硫酸-硝酸氧化分解,转化为正磷酸。在一定酸度下,溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用,形成稳定的黄色三元杂多酸钒钼磷酸,再用分光光度法测定磷含量。     

示波极谱测定茶叶中微量磷

微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法,但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼的探索

本文研究了磷钨钼钒四元杂多酸及其还原产物杂多蓝的形成条件、光度性质、组成和在测定高速钢中高钼的应用。试验表明,磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼具有新颖性、高选择性、较高准确性和简便性,适于高速钢中>1％Mo的测定。     

读者园地

问 1.ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定磷的操作过程中 ,当试样含磷ｗ(Ｐ)<0 .0 2 %时 ,有时会出现钼蓝色泽消退 ,或变为绿色甚至无色的现象 ,为什么 ?　 2 .用“杂多蓝”法作磷的光度测定有何优点 ?答 1:这一现象的出现是由于氮的氧化物未驱尽的缘故 ,且由于试样含磷较低 ,钼蓝色泽的变化容易为肉眼所觉察。为确保氮氧化物的除尽 ,在加入ＮａＦ ＳｎＣｌ2 溶液并摇匀后随即加入 5 0 ｇ·Ｌ- 1脲溶液2～ 5ｍｌ,即可避免此现象出现。答 2 :12 磷钼杂多酸在适当条件下还原后可得蓝色的“杂多蓝” ,借此可进行磷的光度测定。“杂多蓝”的吸收峰位…     

硅钼杂多酸光度法测定罐头中锡

测定锡的方法很多,有示波极谱法,苯芴酮法,原子吸收分光光度法,容量法等。目前在食品分析中经常使用的是苯芴酮法,但该法酸度不易控制,选择性不好,结果重现性较差。而在试验中发现,硅钼杂多酸经还原剂还原后可以生成硅钼杂多蓝络合物,因此,可以利用Sn~(2+)还原性将硅钼杂多酸还原生成硅钼蓝络合物,通过光电比色测定罐头中锡。本文详细研究了酸度、介质、温度、时间等因素对该显色体系的影响,确定了最佳试验条件,从而建立了测定食品罐头中锡的新方法硅钼蓝吸光光度法,该法具有操作简便、选择性好、准确、快速,不需使用特殊仪器设备等特点。     

以杂多酸形式光度法测定磷的进展

磷的测定方法中,目前光度法所占的比例还比较大。分析化学工作者已对磷钼二元杂多酸、磷钼二元杂多酸与另外一些元素形成的三元杂多酸的反应机理及光度法测定磷的分析应用进行了广泛研究,使得以磷钼杂多酸形式光度法测定磷比较成熟和普及。这类方法简单准确、使用方便、易于实现自动化、不仅用于痕量也用于高含量磷的测定。     

光度法测定生铁和铸铁中磷

利用氟化钠-氯化亚锡还原钼蓝光度法测定磷是钢铁中直接快速测磷的方法。在酸性介质中,磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用氯化亚锡还原,形成钼蓝。当无铁基存在时,色泽呈纯蓝色,形成的磷钼杂多蓝很稳定;当有铁基存在时,特别是分析含磷量较高的试样时,因发色后的磷钼蓝色泽极不稳定,颜色由深蓝色向     

磷钼杂多酸-罗丹明B缔合显色反应的研究与应用

磷的测定方法有磷钼杂多酸法、磷钼蓝法、钒一钼酸铵法、磷锑钼蓝法等。本法研究了在硫酸介质中，磷与适量的钼酸根形成磷钼杂多酸络阴离子[P（Mo3O10）4]^3-，再与罗丹明B阳离子（RDB）。形成离子缔合物（RDB）3[P（Mo3O10）4]直接水相光度法测定磷。结果表明，该体系灵敏度较高，稳定性好，且操作简便，重现性好，适用于各种水样中微量磷的测定，结果满意。     

Keggin型磷钼杂多蓝的制备新方法——射频氢等离子体固相还原法

将射频等离子体技术应用于杂多蓝的制备中, 成功地制备出四电子还原的磷钼杂多蓝, 并对所制备的杂多蓝进行了结构表征及性质研究, 探讨了磷钼杂多酸在射频氢等离子体中的还原行为.     

读者园地

问 :1.形成杂多酸后与原钼酸相比其还原性有何差异 ?2 .用磷钼蓝光度法测定磷时 ,常用的还原剂有哪些 ?浙江读者———张伟答 1.可以查得钼酸盐中的Ｍｏ(Ⅵ )的标准电极电位Ｅ°Ｍｏ(Ⅳ ) /Ｍｏ(Ⅴ ) 为 0 .4Ｖ (ｖｓ .ＮＨＥ ,0 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1Ｈ2 ＳＯ4 介质 ) ,但硅钼杂多酸中的Ｍｏ(Ⅳ )的标准电极电位在相同条件下提高到 +0 .5 9Ｖ ,磷钼杂多酸中的Ｍｏ(Ⅳ )的标准电位值则提高到 +0 .63Ｖ。由此可见 ,在杂多酸分子中的Ｍｏ(Ⅳ )与钼酸盐中的Ｍｏ(Ⅳ )相比 ,更易于被还原剂还原 ,生成呈蓝色的“杂多蓝”。答 2 .还原 12 磷钼杂多酸的…     

读者园地

问 :保证 12 磷钼杂多酸的迅速、定量形成 ,应满足哪些条件 ?浙江读者———徐进　　答 :金属材料中磷的光度测定法 ,以形成磷钼杂多酸为基础的方法占有主导地位。测定中 ,生成磷钼杂多酸的反应可表达如下 :　　ＨＰＯ2 -4+ＭｏＯ2 -4Ｈ+ＯＨ-过渡状态的无色磷钼杂多酸Ｈ+ ,ＭｏＯ2 - 4ＯＨ-　 [Ｐ(Ｍｏ3 Ｏ10 ) 4 ]3 -由上述反应可知 ,要保证磷钼杂多酸的迅速定量形成 ,应满足以下基本要求 :(1)必须使试样中的磷全部转化成正磷酸(Ｈ3ＰＯ4 )形式。(2 )在一定的酸度条件下 ,保证有足够过量的钼酸盐存在 ,当有一定量的正磷酸溶液中加入钼酸…     

磷锑钼三元杂多酸与碱性染料在水溶液中的显色反应

利用磷钼酸与碱性染料的离子缔合物,萃取-光度法测定微量磷,虽然灵敏度较高,但需要除去过量的钼酸盐,操作复杂,同时也增大了测定误差。磷锑钼三元杂多酸可在适量的钼酸盐存在下定量形成,同时发现,磷锑钼酸在聚乙烯醇存在下的酸性溶     

磷钼蓝吸光光度法测定水样中磷

磷钼杂多蓝法系将生成黄色的磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝后进行比色测定.目前常用的还原剂有氟化钠-氯化亚锡、抗坏血酸-氯化亚锡、硫酸联氨、铋盐-抗坏血酸、丙酮-氯化亚锡、碱性藏红花T、三氯化钛、亚硫酸盐-铁盐等.另外有报道应用氨基比林、头孢氨卡等作为还原剂.果糖是一种常见的水     

动力学分光光度法同时测定微量磷、硅、砷

依据磷、硅、砷和钼酸盐形成的杂多酸被还原剂还原的反应速率不同,建立了同时测定此3个元素的动力学分光光度法.本法成功地应用于生铁样中微量磷、砷、硅的同时测定,结果满意.     

磷钼蓝分光光度法测定药物中异烟肼

建立了磷钼蓝分光光度法测定异烟肼的新方法。实验表明:在0.24 mol/L H2SO4介质中,PO43-与Mo7O246-反应生成磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-),它能被异烟肼还原形成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm。磷钼蓝的吸光度与异烟肼浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.64～160 mg/L,线性回归方程为A=0.04582+0.01047ρ(mg/L),线性相关系数R=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=1.8×103L/(mol.cm)。本法已用于药片中异烟肼含量测定。     

过氧化氢氧化硫酸耐尔蓝催化褪色光度法测定痕量硅

测定痕量硅的方法有硅钼蓝光度法、间接原子吸收光谱法、硅钼蓝杂多酸极谱法、流动注射示差动力学化学发光法、硅钼蓝．罗丹明B离子缔合物分光光度法、阻抑．褪色光度法、硅锑钼杂多酸．罗丹明B四元络合体系光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．PVA光度法、乙基罗丹明B-硅钼杂多酸．阿拉伯树胶体系分光光度法及停流流动注射化学发光法,未见     

磷砷共存时磷的快速测定

磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好.     

磷砷共存时磷的光度法测定——酒石酸掩蔽砷

在一些材料中磷、砷是共存的,由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸相似,因此砷对磷的测定有干扰。目前应用的光度法中为消除砷对测磷的干扰,普遍采用氢溴酸除砷或萃取分离。但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,高砷试样中仍需氢溴酸除砷后测定磷。本文利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。     

纯铜中微量磷的快速光度法测定

纯铜中微量磷一直采用磷钼蓝萃取光度法测定。本文在前人工作基础上,在含聚乙烯醇的0.12—O.20N硫酸溶液中,使磷钒钼杂多酸与结晶紫形成可溶性紫红色离子缔合物,直接于水相中测定磷。在拟定的条件下,基底铜为绿色,几乎无干扰,允许共存的砷、硅量较