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以取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备二氧化硅负载的磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对反应收率的影响。 研究表明,H3PW12O40/SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良性催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,反应温度为90 ℃的条件下,收率可达73.1%~88.4%。 催化剂和产品结构分别经IR、XRD、SEM和1H NMR、IR、MS等技术手段表征。 相似文献
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无溶剂、80 ~oC条件下,硝酸铈铵催化化学计量的芳香醛、乙酰乙酸乙酯(乙酰乙酸甲酯)和单取代(硫)脲三组分"一锅法"合成了N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。考察了催化剂用量和反应温度对产率的影响。产品结构通过IR,~1H NMR,~(13)C NMR,元素分析和X-射线单晶衍射进行了确证。该合成方法具有反应时间短,条件温和,产率高,方法绿色等优点。 相似文献
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以方酸二甲酯及N-酰基-L-脯氨醛为原料,合成了4种新型方酰胺-N-酰基吡咯烷双功能手性催化剂,利用~1H NMR,~(13)CNMR,HR-MS,IR对催化剂结构进了表征。将该类催化剂应用于2,4-戊二酮对硝基烯烃的不对称Michael加成反应中,考察了溶剂、温度和催化剂用量对反应的影响,得到的最优反应条件为:甲苯为溶剂,催化剂用量为0.5 mol%,室温下反应。在最优反应条件下,以3a为催化剂,合成了12个具有光学活性的3位取代的2,4-戊二酮,最高产率达到97%,最高ee值达到95%。该催化体系能够适合含有吸电子和供电子基团的各种硝基烯烃的不对称加成。 相似文献
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4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90~-95℃,亲核取代反应温度为-85~-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和GC-MS确证。 相似文献
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以二羧酸和辛基酚为原料,无水三氯化铝为催化剂,经取代反应、酰基化反应和Fries重排反应合成了可连接不同活性基团的Gemini表面活性剂中间体1,6-二-(2-羟基-5-辛基苯基)-己二酮。其结构经1H NMR,IR和MS表征。 相似文献
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以喹啉(1)和取代苯肼(2a~2d)为原料,K2S2O8为引发剂,TBAB为相转移催化剂,乙腈为溶剂,经自由基反应合成了4个2-苯基喹啉化合物(3a~3d, 3d为新化合物),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-ESI-MS表征。以3a的合成为模板反应,研究了引发剂,溶剂和反应温度对3收率的影响。结果表明:在最佳反应条件(1 1.0 mmol, 2 1.2 eq., K2S2O8 2.0 eq., TBAB 0.2 eq.,于室温反应4 h)下,3a~3d收率54%~72%。 相似文献
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以THF为溶剂, CuI/TMEDA为催化剂,四乙酰溴代葡萄糖与芳基溴化镁经取代反应合成了芳基葡萄糖碳苷(2a~2c),其结构经1H NMR和13C NMR确证。该方法立体选择性较好。在最佳反应条件(THF为溶剂,10% CuI和10% TMEDA为催化剂,于0 ℃反应至终点)下,2a~2c的收率为58%~71%, α/β为1/6.5~1/7.1。 相似文献
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本文以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)为反应介质,以氢氧化钠为催化剂合成了羟丙基瓜尔胶(HPG),并通过1H NMR确定了产品的摩尔取代度。探讨了水的用量、环氧丙烷的用量、反应温度和反应时间对摩尔取代度的影响。在水与瓜尔胶的质量比为1.7、氢氧化钠与瓜尔胶的质量比为5%、环氧丙烷与瓜尔胶的质量比为3.5、反应温度为60℃和反应时间为12h的条件下,摩尔取代度(MS)可以达到0.76。同时发现在不加催化剂NaOH的情况下,瓜尔胶在AmimCl中的羟丙基化反应同样可以发生,只是得到的HPG的MS相对较小。 相似文献