β-环糊精为模板控制合成球状羟基磷灰石

以Ca(NO3)2.4H2O和(NH4)3PO4.3H2O为反应物,β-环糊精(β-CD)为模板,成功地合成了直径为2.0~3.0μm的球状羟基磷灰石(HA)。用X射线粉末衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和电导率测定等手段对所制得的样品进行了表征,结果表明β-CD的浓度很大程度地影响了HA的形貌。在1.0~1.5%β-CD为模板的条件下可以合成直径为3.0μm左右的HA。β-环糊精与HA之间存在着相互作用促使了球状HA的生成,并讨论了这种作用的可能机理。     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵为模板合成球状羟基磷灰石

基于生物矿化原理,以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)3PO4·3H2O为原料,以聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDAC)为模板成功制备出球状纳米羟基磷灰石(HA)晶体.采用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和热重分析(TG)对纳米HA的结构、组成、形貌和热性能进行表征.结果表明,PDAC浓度对HA晶体形貌有很大影响.随着PADC浓度增大,所得HA晶粒形貌转变为球状,当PDAC的浓度达到2.0 wt;时,得到粒径大小在40 nm左右的球状HA颗粒.同时,对HA晶体形貌形成的可能机理进行了讨论.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

水热法纳米β-TCP/HA复合粉体的制备

采用化学沉淀法-水热法制备β-TCP/HA双相陶瓷粉末,通过调节水热温度和水热时间,将制备的粉体于900℃下煅烧,得到了不同配比的β-TCP/HA双相陶瓷粉末.研究表明,煅烧前的粉末主要为缺钙的HA相,随着水热温度的升高和水热时间的延长,煅烧后得到的粉末中HA的相含量不断增多.煅烧前为短棒状的缺钙型和稳定型的HA,煅烧后,β-TCP的晶粒呈球形,短棒状的HA随水热温度的升高和时间的延长而逐渐增多,且温度升高的影响比延长时间的影响更为显著.     

GaOOH和Ga2O3的制备及光学性能研究

采用水热法制备了不同形貌和尺寸的GaOOH前驱体.通过XRD、SEM和TEM进行表征,并探讨分析了GaOOH的生长机理.结果表明,前驱液的pH值对GaOOH的形貌有明显的调控作用并对其结晶度有一定影响.然后将制备的GaOOH前驱体分别在温度为600℃和900℃的空气中煅烧转化成了α-Ga2O3和3-Ga2O3.煅烧后的产物具有良好的形貌继承性.荧光光谱测试(λex=250 nm)结果显示,pH值为5时制备的GaOOH和Ga2O3的发射峰位于415 nm和465 nm,而在pH值为3和8时的发射峰均位于370 nm和465 nm.     

(β-TCP/HA)/Ti复合材料的制备及其组织结构与性能研究

用化学沉淀法制备β-磷酸钙/羟基磷灰石双向陶瓷(β-TCP/HA)粉末.采用粉末冶金法,以(HA/β-TCP)粉末和Ti粉末为原料,经1050℃真空烧结60 min制备出含不同质量分数钛粉的(HA/β-TCP)/Ti复合材料:(β-TCP/HA)/60wt;Ti、(β-TCP/HA)/70wt; Ti、(β-TCP/HA)/80wt; Ti.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对复合材料进行了组织结构和物相成分表征,并采用维氏显微硬度计测试了复合材料的显微硬度.采用模拟体液浸泡(SPF)进行体外生物活性表征,结果表明:复合材料的物相主要为α-Ti、TiO2、Ca5(PO4)3 (OH)、β-Ca3(PO4)2和CaTiO3;块状陶瓷相沿富Ti相等形成的网状结构的孔隙中分布.(β-TCP/HA)/60wt; Ti复合材料中Ca5 (PO4)3(OH)分解程度最小,显微硬度为HV539,最接近人体骨骼的硬度.经14天SPF溶液浸泡后,Ca5(PO4)3(OH)的衍射峰沿(211)晶面具有明显的择优取向,材料表面密布结晶度良好的棒状Ca5(PO4)3(OH)晶体.     

镁离子掺杂羟基磷灰石晶须的制备及热稳定性研究

羟基磷灰石(HA)是一种性能优良的骨替代材料,镁离子掺杂HA (Mg-HA) 晶须不仅可以改变HA的生物学性能,还能起到增强作用.但Mg2+掺入后会改变HA的晶格结构并影响它的热稳定性.采用水热合成法制备了镁离子掺杂HA晶须,并通过XRD、FTIR和SEM研究了镁离子掺杂HA的晶体结构、热稳定性及影响因素.结果表明:当镁离子掺杂量≤5;时,随着镁离子掺杂量的增加,HA晶须的结晶度降低,晶胞参数a基本不变、c值有所降低;当镁离子的掺量增加至8;时,有少量Ca7Mg2P6O24杂质峰出现.镁离子掺杂HA在800 ℃下就能发生分解,生成HA/β-TCP双相磷酸钙.镁离子的掺杂量、煅烧温度和生物玻璃添加量都能促进HA的分解.     

氯化铵对AACH热分解制备纳米α-Al2O3的影响

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用沉淀法制备纳米碳酸铝铵(AACH)前驱体,通过碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3,并利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对前驱体及其煅烧产物的物相和形貌进行表征.研究表明通过添加氯化铵能够降低α-Al2O3的相变温度,并且随着加入量的增加,颗粒粒径减小,分散性改善.加入10;氯化铵的前驱体在1150 ℃下煅烧1 h后可以得到分散性较好的纳米α-Al2O3颗粒.     

Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉 的制备及发光性能研究

采用水热法制备出Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱对样品进行了分析,主要研究了制备工艺以及Dy3+离子掺杂浓度对材料发光性能的影响规律.研究结果表明:初始溶液pH值为7,反应釜填充度为80;,在180℃条件下反应24 h所得的Ca3(PO4)2:0.02 Dy3+纳米荧光粉发光性能最佳.SEM分析表明荧光粉颗粒的平均粒径为100 nm,分散性好.