钒渣中钒和钛的连续滴定

不管用富氧顶吹、底吹、侧吹和雾化处理含钒铁水,均可得到不同品位V_2O_5的钒渣,测定钒渣中钒和钛系常规分析。过去测定其中的钛,国内外文献报道几乎全部采用分离除钒的手段,以消除钒对测定钛的干扰。作者所拟定的快速测定钒渣中钒、铁和钛的方法,尤其是不分离钒直接测定钒渣中钛的方法。虽经使用多年效果甚好,但工作要求我们寻求钒钛连测的途径。我们将测定钒后的溶液中,以还原铁粉将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ),控制钒为四价,中性红为指示剂,以重铬酸钾为滴定剂,拟定了钒渣中钒和钛的连续滴定法。本法适于含V_2O_5 10—36％的钒渣分析。方法简便、快速、条件宽容。一、分析步骤 1.钒渣中钒的测定称0.2000g试样于500mL锥形瓶中,加热溶于15—20mL磷酸中,冷却,加100mL15％硫酸,2—3g过硫酸铵,煮沸除去多余     

库仑滴定剂醌

将氢醌在0.5-10N硫酸介质及鉑阳极上电解产生醌可以作为库仑滴定剂。氢醌氧化的电流-电极电势曲线说明电流效率易接近100%,实验也证明此点。用电生醌分别进行毫克量亚钛和二价钒的库仑滴定,误差为千分之几。用小型锌汞齐还原器可将四价或五价钒定量还原到二价,迅速方便。铬、鉬干扰钒的测定,而锰、钛不干扰。     

苯酚过氧化氢羟化过程中Dawson结构钼钒磷杂多化合物的ESR谱研究

研究了苯酚过氧化氢羟化过程中Dawson结构杂多化合物的ESR谱，通过对比不同反应时间后催化剂的波谱参数，分析了反应过程中V4+→V5+的变化情况．研究结果表明，在反应初期，催化剂仅存在少量V4+，在反应时间达到2h时V4+的含量迅速增多，并出现了V（Ⅰ）及V（Ⅱ）两种波谱参数相异的四价钒，其中V(Ⅰ)对应着V＝O键上的V4+，而V（Ⅱ）则对应着加氧中间物种，反应过程中V(Ⅱ)的含量迅速增多．两种钒均为羟化反应的活性中心     

用三价锰盐测定铬铁矿中亚铁

铬铁矿中亚铁的测定,用闭管法,手续冗长繁琐,又需特制仪器。用钒盐法,虽较快速;但条件要求颇严。这是因为,在热浓的硫-磷酸溶液中,一方面五价钒可分解成四价;另一方面四价钒可氧化成五价。需要研究和应用其它的分析方法。在热浓的磷酸溶液中,三价锰与磷酸形成相当稳定的紫红色络合物,已用作锰     

用铍试剂Ⅲ光度法测定钒

偶氮类化合物是钒的重要显色试剂,但是用铍试剂Ⅲ光度测定钒的方法尚未见报导。作者在研究钛的铍试剂Ⅲ多元络合物时发现,钒和铍试剂Ⅲ的反应灵敏,而且络合物形成后加入EGTA对吸光度无影响。本文对这一反应作了进一步研究,并拟定了铁矿石中钒的测定方法,获得了良好的结果。     

Cp~2TiCl~2-PR^iMgBr体系中二苯乙炔的催化加氢反应

作者曾研究了炔烃的钛的钛氢化反应, 钛氢络合物是催化剂, 其主要还原剂是格氏试剂。该反应的优点是高度立体选择性和可控性, 但缺点是消耗大量格氏试剂。钱延龙等发现, 在催化剂量Cp~2TiCl~2Pr^iMgBr存在和常温常压下, 烯烃可被氢定量地还原为烷烃。在钛氢络合物存在下, 用色谱法对二苯乙炔与H~2的反应进行了跟踪, 首次发现在常温压下,炔烃经钛氢络合物催化, 也可加氢定量地生成烷烃。反应中间过程有顺式及反式烯烃的生成及转化, 本文确定了最佳反应条件, 提出了初步的反应机理设想。     

V-P-O/SiO_2催化剂上苯氧化的ESR研究

用浸渍法制备组成通式为(V_2O_5)_(20)(P_2O_5)_2(SiO_2)_(100)(0相似文献   

钒的控制电位库仑分析

研究了四价钒和五价钒的控制电位库仑分析行为,证明在0.1—0.5N硫酸中,控制电位在0.8—0.9伏(对饱和硫酸亚汞电极),可以将四价钒定量氧化到五价,测定0.5—5毫克的钒,平均误差在0.4％以下。五价钒在镀铂电极上的控制电位库仑分析,则未成功。     

色谱分离和原子发射光谱检测工业废水中的四价和五价钒

通过离子色谱和电感耦合等离子体原子发射光谱技术联用，可以快速分离和检测四价钒和五价钒的EDTA络合物。此方法基本没有干扰，线性范围宽。对四价和五价钒的检测限分别是20μg／L和50μg／L。如果使用超声雾化器，这二种价态的钒的检测限可达2μg／L。该方法已经成功应用于工业含钒废水中二种价态钒元素的定量检测。     

钛渣中低价钛的测定

钛渣中低价钛的测定,国内外资料均有报导,多采用三价铁、四价铈和五价钒作为氧化剂,但实验结果不够稳农,分析步骤冗长。本文以试样中不存在高价铁为前提,先用5%硫酸浸取,选择分解试样中金属铁和硫化物,以消除干扰。不经过滤,直接在浸取液中,加入已知量的过量三氯化铁标准液,作为低价钛的氧化剂,继而以氢氟酸和盐酸等使试样完全分解。最后用硫氰酸盐为指示剂,以硝酸亚汞标准溶液返滴定过量的三氯化铁。由两种标准溶液用量的差数,求得低价钛的含量。     

Ru(Ⅲ)-KIO_4-偶氮氯膦pA褪色反应用于痕量钌的催化光度测定

酸性介质中痕量 Ru( )的存在对高碘酸钾氧化偶氮氯膦 p A的褪色反应有明显的催化作用。此文研究了褪色反应的最佳条件 ,其 Ru( )的检出限为 5μg· L-1,钌在 5～ 32μg· L-1范围内符合比耳定律。由此建立了痕量钌的催化光度分析法。方法可直接在水相中进行 ,用于贵金属精矿中钌的测定 ,结果满意     

Ru(Ⅲ)-KIO4-偶氮氯膦pA褪色反应用于痕量钌了的催化光度测定

酸性介质中痕量Ｒｕ（Ⅲ）的存在对高碘酸钾氧化偶氯膦ｐＡ的褪色反应有明显的催化作用。此文研究了褪色反应的最佳条件,其Ｒｕ（Ⅲ）的检出限为５μｇ．Ｌ＾－１,钌在５～３２μｇ．Ｌ＾－１范围内符合比耳定律,由此建立了痕量钌的催化光度分析法,方法可直接在水相中进行,用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。     

负催化动力学光度法测定痕量钴

在HOAc-NaOAc缓冲液和氟化钠存在下,Co(Ⅱ)对过氧化氢氧化中性红的反应有较强的负催化作用,利用此性质建立了负催化动力学测定痕量钴的方法。方法线性范围为0．032-4．000ng·m1-1,用于人发中钴的测定,结果满意。     

溴酸钾氧化中性红催化光度法测定NO-2的研究

研究了盐酸介质中,痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化中性红褪色反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法,ＮＯ＾－２的测定线性范围为１－７μｇ／２５ｍｌ,检出限为１．５＊１０＾－８ｇ．ｍｌ＾－１。用于化学试剂及唾液中痕量ＮＯ＾－２的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量敌敌畏的研究与应用

研究了以过氧化氢-盐酸联苯胺为指示反应,在柠檬酸-柠檬酸钠介质(pH 6.6)中建立了催化光度法测定痕量敌敌畏的方法,反应生成一种黄色化合物,最大吸收波长位于410 nm,表观摩尔吸光系数为1.39×104L.mol-1.cm-1,在0~100μg/10 mL浓度范围内符合比耳定律,该反应速度快,至少2 h内吸光度基本不变。应用于敌敌畏试样及农残的分析,测得结果的平均值的相对偏差在-3.2%至+2.6%之间,用标准加入法测得回收率为94.6%。     

催化动力学交流示波极谱法测定微量钒的研究

研究了在柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,V(Ⅴ)催化过氧化氢氧化茜素红S的褪色反应A其动力学条件,建立了一种高灵敏度、高选择性测量微量V(Ⅴ)的新方法。测定V(Ⅴ)的线性范围为1．0～6．0μg·ml-1,检出限为0．50μg·ml-1,有色溶液及沉淀不干扰测定,优于催化光度法,使得用于常量分析的交流示波极谱法可以进行微量测定。方法用于合金钢中钒的测定,结果满意。     

催化动力学吸光光度法测定痕量银

在碱性介质中,银离子对过氧化氢氧化还原型罗丹明B的反应有较强的催化活性,利用此性质,研究了银离子的催化动力学性质,确定了反应条件及共存离子的影响,从而确立了测定痕量银的新催化光度法。测定银量在0.08μg·ml~(-1)以内,灵敏度为1.16×10~(-7)g·ml~(-1)。     

催化褪色光度法测定痕量锇：邻硝基苯基荧光酮—锇—H2O2体系

研究了在碱性介质中,锇催化过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮,使该试剂褪色测定锇,方法操作简单.测定锇的范围为0～25ng/25ml,检出限为1.54×10~(-12)g·ml~(-1),是动力学方法测定锇的最灵敏方法之一,通过蒸馏法分离后测定了铬铁矿和铁矿石中锇,结果满意.     

纯铝中微量钴的极谱测定

钴在1.2×10~(-6)mol·L~(-1)二氮菲-0.02mol·L~(-1)硫脲-6.0×10~(-4)mol·L~(-1)四乙基碘化铵-0.11mol·L~(-1)亚硫酸钠介质(氯化铵-氨水缓冲溶液、pH为9.50)中产生灵敏的极谱催化波;峰电位为-1.68V(vs.SCE),检出限1×10~(-10)mol·L~(-1),钴离子浓度在1×10~(-10)～3×10~(-8)mol·L~(-1)范围内与峰高呈线性关系.体系选择性好,操作简便.用于测定纯铝中1×10~(-7)%以上的钴,重现性好,回收及对照结果满意.     

催化动力学极谱法测定锰的研究

在Ｎａ２ＨＰＯ４－ＮａＯＨ介质中，Ｍｎ（Ⅱ）能催化过碘酸钾氧化镁试剂Ⅰ的反应，利用极谱法监测催化反应过程中镁试剂Ⅰ的浓度变化，建立了测定锰的催化动力学新方法。该法测定锰的线性范围内５．０～７０ｎｇ·ｍｌ＾－１。检出下限为２．５ｎｇ·ｍｌ＾－１，方法应用于标准钢样和茶叶中锰的测定，结果满意。并对镁试剂Ⅰ的极谱性质进行了初步探讨。