氢化物发生结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然水样中Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）

提出了氢化物发生结合电感耦合等离子体 原子发射光谱法(HG ICP AES)测定河水和土壤提取液中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法,在pH4.5～5.5的HOAc NaOAc介质中,Sb(Ⅲ)与NaBH4反应生成SbH3,而Sb(Ⅴ)不与NaBH4反应,这样可测出Sb(Ⅲ);而在3.0mol·L-1HCl中,用KI还原Sb(Ⅴ)为Sb(Ⅲ),可测定总锑量。差减法得Sb(Ⅴ)。该方法的Sb(Ⅲ)和总锑检出限分别为0.30和0.63ng·ml-1,河水和土壤提取液的回收率为90%～100%,证明其适用于天然水样中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的检测。     

催化动力学光度法测定水样中痕量硒(Ⅳ)

研究了在邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液(pH 2)中,硒(Ⅳ)对硫化钠还原二甲酚橙的褪色反应具有催化作用.结果表明催化反应是准零级反应,反应的表观速率常数为7.67×10-5mol·L-1·s-1,表观活化能为50.09 kJ·mol-1.催化反应吸光度A.与非催化反应吸光度A的差值△A与硒(Ⅳ)的质量浓度在0.12 mg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为2.66×10-5g·L-1.用于水样中痕量硒(Ⅳ)的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定食品中微量铜的研究

提出了催化动力学吸光光度测定铜的新方法 ,基于在 0 .0 5～ 0 .0 9mol· L-1硫酸介质中和 2 .0× 1 0 -3 mol·L-1氯化十六烷基吡啶存在下 ,Cu( )催化抗坏血酸还原邻甲氧基苯基重氮氨基偶氮苯。用固定时间法在 50 2 nm处监测催化反应。方法的线性范围为 0～ 2 8ng·ml-1,检出限( 3σ)为 0 .66ng· ml-1,摩尔吸光系数为 9.65× 1 0 5L· mol-1· cm-1。除 Fe( )外常见离子都不干扰测定。用 NH4 F掩蔽 Fe( ) ,方法直接应用于多种食品分析 ,结果与二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法相同 ,相对标准偏差为 2 .0 %～ 4.4% ( n=6)。非催化反应和催化反应在 3.0～ 8.0 min内为假零级反应 ,活化能分别为 1 56.1和 1 0 3.8k J· mol     

二安替比林对甲基苯基甲烷与Ce（Ⅳ）的显色反应研究

研究了二安替比林对甲基苯基甲烷 (DAp MM)与 Ce( )的显色反应 ,在 H3PO4 介质中 ,DAp MM与 Ce( )生成橙色产物。λmax=485nm,ε=3.53× 1 0 5L·mol-1·cm-1。Ce( )含量在0 .5～ 8.0μg/2 5ml内符合比耳定律 ,该体系灵敏度高 ,选择性好 ,用于镁合金和含锌矿石中微量铈的测定 ,结果满意。     

甲基绿-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

基于以H3PO4为反应介质,用HAc-NaAc(1+8)(pH5.7)作缓冲溶液,在沸水浴中加热条件下,痕量铱(Ⅳ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化甲基绿的褪色反应,建立了一种测定痕量铱(Ⅳ)的新催化光度法。研究了反应的最佳条件。催化反应吸光度A与非催化反应吸光度A0的差值ΔA与铱(Ⅳ)的质量浓度ρ在0～2.0μg/25mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.97×10-10g/mL。对1μg/25mL铱(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数。该催化反应对铱(Ⅳ)为一级反应,总反应为准一级反应。反应的表观速率常数为4.613×10-4/s,表观活化能为40.56kJ/mol。该方法用于分子筛样品和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率97.9%～104.4%。     

铜锌的反相离子对高效液相色谱分离测定

以α ,β ,γ ,δ 四 (5 磺基噻吩 )卟啉为柱前衍生试剂 ,用含 pH 9.0的 10mmol·L- 1的硼酸 氢氧化钠缓冲溶液和 2 .0× 10 - 3mol·L- 1四丁基溴化胺 (TBA .Br)的甲醇 水 (40∶6 0 )溶液作流动相 ,检测波长为 4 2 3nm ,在C18柱上同时分离和测定了铜、锌两种金属络合物 ,检出限 (S/N =3)分别为 0 .2 3和 0 .30ng·ml- 1,方法用于天然水样分析获得满意结果。     

速差催化荧光法同时测定痕量钴和铜

基于在硼酸 硼砂介质中 ,钴和铜都能催化过氧化氢氧化还原型罗丹明 6G的反应 ,并且产生荧光强度具有加和性的特性 ,建立了速差催化荧光法同时测定痕量钴和铜的新方法。钴和铜的检出限分别为 0 .90ng·ml- 1和 0 .0 5 3μg·ml- 1;测定范围分别为 1.0 0～ 2 0 .0 0ng·ml- 1和 0 .10～1.2 0 μg·ml- 1。将方法用于生物样品中痕量钴和铜的同时测定 ,结果满意     

高碘酸钾氧化中性红褪色催化动力学光度法测定痕量硒(Ⅳ)

基于3.2×10-4mol/LH2SO4介质中,痕量硒(Ⅳ)催化KIO4氧化中性红的褪色反应,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的动力学光度法。在固定加热时间段(6min)后,于530nm处测定中性红的吸光度降低值监控反应速率。方法检出限为0.36μg/L,校准曲线的质量浓度线性范围为0～8.0μg/L。实验了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为81.60kJ/mol。11次重复测定0.1μg/25mL和0.2μg/25mLSe(Ⅳ)的相对标准偏差分别为2.1%和1.9%。方法用于食品和人发样品中痕量硒(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为0.33%～3.8%,加标回收率为96.0%～103.0%。     

五种含氨基和吡啶基功能性聚合物对Ir(Ⅳ)、Ru(Ⅳ)的吸附行为

五种含氨基及吡啶基功能性聚合物:2,6-二氨基吡啶树脂(DAPR),2-氨基甲基吡啶树脂(2-AMPR),2-氨基吡啶树脂(2-APR),3-氨基吡啶树脂(3-APR),4-氨基吡啶树脂(4-APR)对Ir(Ⅳ)和Ru(Ⅳ)的最佳吸附酸度均为0.1mol HCl/L、对Ir(Ⅳ)的吸附容量分别为1200、786、480、500和381mgIr(Ⅳ)/g树脂,其吸附摩尔比(离子/功能基)分别为2.11,1.20,0.67,0.81,0.59。对Ru(Ⅳ)的吸附容量分别为146,249,177,140,188mgRu(Ⅳ)/g树脂,其吸附摩尔比分别为0.49,0.72,0.47,0.43,0.56。树脂对Ir(Ⅳ)的表现吸附活化能分别为27.7±1.4,33.9±0.5,37.0±1.0,37.1±2.9,39.7±4.5kJ/mol。25℃时对Ir(Ⅳ)吸附的分配系数Kd分别为37.5×10~3,14.8×10~3,8.2×10~328.4×10~3,40.1×10~3 mL/g,吸附热焓(除2-AMPR外)均为零。这五种树脂对Tr(Ⅳ)的吸附摩尔比均大于相应的Ru(Ⅳ)。树脂吸附Ir(Ⅳ)前后的红外谱图表明有氨基吡啶功能基特征峰的消失和Ir-Cl键吸收峰在290或310cm~(-1)处产生。     

单扫示波极谱法连续测定水样中锑和锡

在pH 2.1的H_2SO_4-NaOAc介质中,有微量Se(Ⅳ)存在时,Sb(Ⅱ)或Sn(Ⅳ)—草酸铵—α,α′-联吡啶络合物产生灵敏的络合吸附催化波。锑和锡浓度分别在0.5～200ng·ml~(-1)和0.8～250ng·ml~(-1)范围内与峰高呈线性关系。锑和锡的检出限分别为0.2ng·ml~(-1)和0.4ng·ml~(-1)。方法用于水样中痕量锑、锡的连续测定,结果满意。