非完全消解-火焰原子吸收光谱法测定山药中微量元素

建立了快速测定山药中微量元素的火焰原子吸收光谱法。以非完全消解法处理样品,测定结果的相对标准偏差小于1.6%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于2.3%。本方法耗时短,酸用量少,能够快速准确的测定山药中的钙、镁、铁、钾、锌。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

人工神经网络阻抑动力学光度法同时测定对苯二酚和邻苯二胺

在酸性介质中,F e（Ⅲ）能够催化H2O2氧化中性红褪色反应,而对苯二酚和邻苯二胺都能阻抑该催化氧化褪色反应的速度。但二者存在一定的速率差异,且吸光度的加和性不佳。结合人工神经网络提出了一种能同时测定对苯二酚和邻苯二胺的新方法。研究了最佳反应和测定条件,结果表明：1.0×10^-3m o.lL-1中性红溶液用量为0.8mL;30%H2O2用量为0.6mL;0.100g.L-1F e（Ⅲ）标准溶液用量为0.5mL;0.06m o.lL-1HC l用量为0.8mL;反应时间为6m in;反应温度为75℃时为最佳反应和测定条件。用于混合样品及河水中对苯二酚和邻苯二胺的测定,混合样品中对苯二酚和邻苯二胺回收率分别为95.6%—104.0%、97.8%—104.4%。河水中对苯二酚和邻苯二胺加标回收率均为105%,5次平行测定相对标准偏差分别为3.2%和2.5%。结果满意。     

双硫腙分光光度法测定空气中汞的改进

对双硫腙显色分光光度法测定空气中的痕量汞的条件进行了改进,探讨了测定波长、掩蔽剂EDTA的用量等实验条件。校准曲线方程为A=0.0689C-0.0009,r=0.9991,平均回收率为99.6%,相对标准偏差为3.1%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷

采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间     

直接酸提取电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中主要成灰元素的方法研究

本文提出了一种全新的以酸直接提取煤中的矿物元素、ICP-AES测定其含量的方法.考察了最佳酸配比、酸用量、最佳提取时间、仪器最佳操作参数以及元素间的干扰等诸多因素.与其灰分含量相比,煤中矿物质的提取率在95%以上,各元素加标回收率为96%～104%,九次测定相对标准偏差小于4%.方法准确、快速、适合于不同煤样中矿物元素的分析测定.     

X射线荧光光谱法同时测定渣油中的硫、钒和镍

以有机渣油标样作校准曲线,采用X射线荧光光谱法同时测定渣油中硫、钒和镍。样品免于预处理、用量少且无破坏。方法快速准确,硫回收率为92.5%—106.5%、钒回收率为88.3%—110.4%、镍回收率为93.0%—107.2%。     

黄秋葵不同食用部位硝酸盐含量的测定

采用分光光度法测定了黄秋葵花、果、叶三个不同食用部位的硝酸盐含量,最佳的显色剂用量为2.5mL,显色时间不超过30min,线性回归方程为A=0.0046 0.0364C,相关系数为0.9989,RSD为1.76%—2.28%,回收率96.1%—97.5%。     

AFS-230E原子荧光光度计测定砷的调试和使用

砷是水质监测常规项目,是我国实施排放总量控制的主要指标之一,具有致突变、致癌和致畸变作用.对AFS-230E原子荧光光度计测定砷的调试和使用,方法检出限为0.01μg·L-1,精密度为0.6%,标准样品测定结果符合要求,实际水样测定加标回收率为92.2%-102%,比较试验结果无显著性差异.该法试剂用量少,实现了自动进样,特别适合大批量样品测定,值得推广使用.     

石墨炉原子吸收法测定生殖液中铅和镉含量的方法研究

就体液中金属元素的测定方面而言,对生殖液的研究则相对较少。文章建立了测定精液和卵泡液中铅和镉的简洁可靠的方法,对样品的处理、基体改进剂的选择、样品的用量、测定参数的选择等方面进行了研究,方法对铅的加标回收率在99.0%～118%之间,对镉的的加标回收率在96.3%～109%之间。方法的最低检出浓度为铅0.8 μg·L-1,镉0.05 μg·L-1。相对标准偏差在3.74%～8.54%之间。     

应用X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中主量元素

磷肥是农业生产中最常用的肥料之一。文章通过X射线荧光分析技术测定了过磷酸钙中九种成分的含量,各元素的测定精度都在0.20%～0.005%之间,所以X射线荧光光谱法是一种测定过磷酸钙肥料有效成分和其他元素的快速、有效的方法。通过磷肥中各种成分的含量分析可以得出如下结论：(1)选用的过磷酸钙中有效P₂O₅≥16%(18.101%),不是假磷肥;所以X射线荧光光谱分析技术可以识别磷肥真假;(2)所测定磷肥中SiO₂,TFe₂O₃,MgO, CaO和K₂O含量比较高,分别是16.954%, 1.495%, 1.580%, 21.428%和1.585%,所以以过磷酸钙作为肥料时可以起到微肥的作用,但是研究磷元素作用时应当注意这几种成分对磷肥效果的干扰作用;(3)Al₂O₃的含量为3.225%,长期使用磷肥应当注意Al毒的发生。     

氯化钯作基体改进剂GFAAS法测定中药材中微量铅的研究

建立了氯化钯作基体改进剂,石墨炉原子吸收测定中药材中微量铅的方法.对氯化钯用量、介质酸度、共存离子干扰及方法回收率、精密度、检出限进行了考查.氯化钯作基体改进剂对铅的改进效果优于磷酸二氢铵.方法回收率为90%～104%,精密度(RSD)＜5.0%,特征质量为8.5 pg,检出限为0.066 mg·kg-1.方法简单、灵敏、准确、可靠,值得推广.     

原子吸收光谱法测定有机锗（Ge─132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ．１３２）①中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差＜２％，平均回收率为９９．５％。杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ_４）_２ＨＰＯ_４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

X射线荧光光谱法分析癌症村土壤主量元素

由于工业的快速发展带来了许多诸如环境污染等不利的方面,“癌症村”就是一个沉重的例子。应用X射线荧光光谱法测定了一个较典型癌症村土壤中主量元素的含量。该村土壤中主量元素SiO₂,TiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,MnO,MgO,CaO,Na₂O,K₂O和P₂O₅含量分别为66.05%,0.66%,11.37%,3.93%,0.075%,1.97%,5.47%,1.90%,2.11%和0.20%。各元素含量在测定范围之内,各种元素的分析精度较高,都在0.20%～0.005%之间,X射线荧光光谱法是一种测定污染土壤中主量元素的快速、有效的方法。     

掺碲硒化镓晶体的光学性能

采用水平区熔法生长了碲（Te）掺杂浓度（质量百分比）分别为0.05%,0.1%,0.5%,1%,2%的硒化镓（GaSe）晶体,并分别对掺杂浓度为0.01%,0.07%,0.38%,0.67%,2.07%的GaSe∶Te晶体的光学性能进行了表征。首次研究了GaSe∶Te晶体中刚性层声子模式的转换。吸收光谱测试结果表明：当Te掺杂浓度小于0.38%时,振动中心位于0.59 THz附近的E＇（2）刚性模式吸收峰强度可达最大值,这一过程与GaSe∶Te晶体光学性能的提高密切相关。但Te掺杂浓度的进一步提高会导致E＇（2）刚性模式吸收峰强度逐渐减弱,当Te掺杂浓度为1%时,E＇（2）刚性模式吸收峰基本消失。这两个过程与GaSe∶Te晶体光学质量的下降密切相关。因此,E＇（2）刚性模式吸收强度达到最高时对应的掺杂浓度即是GaSe∶Te晶体中Te的最佳掺杂浓度,光整流产生太赫兹过程证实了此结论的正确性。     

Effects of different levels of hypercapnic hyperoxia on tumour R(2)* and arterial blood gases

The hypercapnia induced by carbogen (95% O(2)/5% CO(2)) breathing, which is being re-evaluated as a clinical radiosensitiser, causes patient discomfort and hence poor compliance. Recent preclinical and clinical studies have indicated that the CO(2) content might be lowered without compromising increased tumour oxygenation and radiosensitisation. This preclinical study was designed to see if lower levels of hypercapnia could evoke similar decreases in the transverse relaxation rate R(2)* of rodent tumours to those seen with carbogen breathing. The response of rat GH3 prolactinomas to 1%, 212% and 5% CO(2) in oxygen, and 100% O(2) breathing, was monitored by non-invasive multi-gradient echo MRI to quantify R(2)*. As the oxygenation of haemoglobin is proportional to the blood p(a)O(2) and therefore in equilibrium with tissue pO(2), R(2)* is a sensitive indicator of tissue oxygenation. Hyperoxia alone decreased R(2)* by 13%, whilst all three hypercapnic hyperoxic gases decreased R(2)* by 29%. Breathing 1% CO(2) in oxygen evoked the same decrease in R(2)* as carbogen. The DeltaR(2)* response is primarily consistent with an increase in blood oxygenation, though localised increases in tumour blood flow were also identified in response to hypercapnia. The data support the concept that levels of hypercapnia can be reduced without loss of enhanced oxygenation and hence potential radiotherapeutic benefit.     

ICP-AES法测定萤石中的主次成分

萤石通过醋酸加热使ＣaＣＯ３溶解,再经过滤、沉淀、烘干,以碳酸钠、硼砂混合熔剂熔 融,酸学好以后,采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碳酸钙、氟化钙及二氧化硅、三氧化铁。此方法精密度好,回收率在９６．０％－１０１．４％之间。     

差分吸收光谱法同时测量SO_2,NO_2及颗粒物浓度的模拟

雾霾天气已经影响到了人们的日常生活,对雾霾成分进行测量非常重要,雾霾的主要构成成分为SO_2和NO_2及颗粒物。目前对气体及颗粒物浓度进行同时测量的研究还很少,用差分吸收光谱法(DOAS)对同时测量气体及颗粒污染物浓度进行了探索性研究。通过对多组不同配比的SO_2,NO_2及颗粒物组成成分的吸收光谱进行了模拟,由DOAS方法反演了各组分的浓度。模拟单一组分时,气体浓度从100变化至1 000ppm,SO_2浓度反演误差不大于0.17%,NO_2误差不大于0.64%,颗粒尺寸从100变化至500nm,浓度反演误差不大于2.08%。模拟气体多组分时,SO_2浓度与NO_2浓度比在1∶10到5∶1的范围内时,误差均较小,SO_2误差不超过8%,NO_2误差不超过5%,然SO_2与NO_2浓度之比大于10,NO_2的反演误差高于10%。模拟同时测量SO_2,NO_2及颗粒物浓度时,气体浓度的反演误差均在10%以内,而颗粒物浓度的反演误差对系统的信噪比依赖较大,当信噪比在40dB以上时,误差在10%以内,而信噪比低于30dB时,误差高于20%。通过上述研究结果表明,差分吸收光谱法能很好地同时测量多种气体及颗粒物浓度,用来测量分析雾霾成分。然测量环境气体吸收差异过大时,强吸收气体对弱吸收气体影响很大,信噪比较低时,颗粒浓度反演的误差也大为增加,需要更好的滤波及去噪方法。     

超声/PFS联合对造纸黑液处理的研究

对苇浆黑液进行超声与PFS/H2O2的协同预处理研究。结果表明：它们的联合处理与单独用PFS/H2O2处理相比较。CODcr的去除率提高12.49%-14.41%；可节约PFS14%，H2O250%-80%；实验也表明，处理效果与探头的辐射面积关系不大，同时一味增加电功率，效果也不明显，由此推断，这与黑液成分复杂有关。     

原子荧光光谱法测定成都市公共绿地土壤层中的镉

采用Tessier连续提取法对成都市公共绿地土壤层22个土壤样品中的Cd赋存化学形态进行了提取分离,并用原子荧光光谱法进行了测试。在仪器最佳工作条件下,通过条件实验确定在2%的盐酸介质中,在 30 g·L-1硼氢化钾的还原作用下,1 mg·L-1钴离子和10 g·L-1硫脲联合作用可提高Cd挥发性化合物的发生效率。加入一定浓度的焦磷酸钠、硫酸钾和氯化钡能降低土壤中共存元素对测定Cd的影响。该方法线性范围0～10 μg·L-1,相关系数r=0.999 1,检出限0.016 μg·L-1,相对标准偏差1.93%,回收率为97.80%～100.2%。土壤样品中Cd的五种赋存形态平均百分含量大小分布为：残留态(62.1%)＞离子交换态(11.7%)＞铁锰氧化物结合态(9.71%)＞碳酸盐结合态(4.17%)＞有机结合态(3.47%);尽管残留态是Cd的主要赋存形态,但土壤样品中Cd的离子交换态含量较高,具有强的生物活性,应引起重视;成都市一环路、二环路和三环路绿化带土壤层存在不同程度的Cd污染,污染程度大小为：二环路＞一环路＞三环路。