药物合成中间体中残余甲醛的微型光谱快速检测

采用自制的全息平场凹面光栅集成微型光谱仪,搭建了微型光谱快速分析测试系统, 实现了雷尼替丁合成中间体中杂质甲醛的快速检测。利用酸性条件下甲醛-MBTH-硫酸铁铵体系的显色作用,通过优化甲醛测定条件,建立了快速测定甲醛的方法。测定甲醛线性范围为0.04～0.20 μg·mL-1(r=0.993 8), 最低检测限达到0.04 μg·mL-1。通过与UV-2550岛津光谱仪及美国海洋公司HR-2000微型光谱仪的对比测试实验,对所建立的微型光谱检测系统和甲醛检测方法进行了实际测试和可靠性验证,F-检验法检验显示测试结果无显著性差异。实验结果表明微型光谱快速分析测试系统能满足实验分析、工业过程监测和临床医学检验样品的快速、实时检测的需求,具有巨大的潜在应用市场。     

吡啰红Y-共振荧光光谱法测定痕量甲醛

研究了吡口罗红Y的共振荧光光谱特征,基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化吡口罗红Y的反应,使其共振荧光强度减弱。据此建立了催化共振荧光分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.02—1.20μg/mL,检出限为6.1×10-3μg/mL。样品加标回收率为96.5%—98.5%。新建方法简便快速,可用于环境水样中甲醛的测定。     

顺序注射化学发光分析法测定空气中的甲醛

基于碱性条件下甲醛对没食子酸-过氧化氢发光反应的增敏作用,建立了顺序注射与化学发光检测联用测定空气中甲醛的新方法。在选定的实验条件下,甲醛浓度与发光强度在1.0×10^-7~2.0×10^-3 mol/L范围内呈线性关系,相关系数0.999 3,方法的检出限(3σ)为5.0×10^-8 mol/L。对1.0×10^-6 mol/L的甲醛进行11次连续测定的相对标准偏差为2.1%,每小时可实现连续测定140次以上。方法的回收率为92.0%~108.0%,对环境标准样品中甲醛的测定结果与推荐值一致。     

碘-淀粉分光光度法测定空气中甲醛浓度的影响因素

基于在硫酸介质中,痕量甲醛与过量重铬酸钾反应,剩余重铬酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成单质碘,利用碘与淀粉显色,生成蓝色络合物在596nm处有最大吸收,建立了碘-淀粉分光光度法测定甲醛含量,并讨论了反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明:体系褪色程度与溶液中甲醛量在0.225—7.875μg/mL范围内时符合朗伯-比耳定律,线性回归方程为A596=0.1476C(μg/mL)+0.00199,相关系数为0.9994,表观摩尔吸光系数为4.428×103L·mol-1.cm-1。该法用于空气中的甲醛含量测定,结果与酚试剂法测定结果一致,RSD小于2.0%。     

催化动力学光度法测定痕量甲醛

在稀盐酸介质中,痕量甲醛对溴酸钾氧化甲基橙褪色反应具有显著的促进作用,研究了动力学条件,建立了测定痕量甲醛的催化光度分析方法,线性范围为0.4—60μg/25mL,检出限为2.32×10-8g/mL,灵敏度高,选择性较好。该方法可用于水质及空气中甲醛的测定。     

流动注射化学发光快速测定空气中甲醛

基于甲醛对Luminol-H2O2化学发光体系的增敏作用,建立了快速、简便、灵敏度高的流动注射-化学发光测定甲醛的新方法.测定甲醛的线性范围:0.1×10-12-10.0×10-12mol·L-1;检出限:0.03×10-12mol·L-1(3σ),RSD小于3%(n=5).本法成功的测定了空气和血清中甲醛的含量,采用标准加入法,回收率为94.28%-113.20%.     

5-甲氧基色醇-酸性高锰酸钾-甲醛化学发光体系研究与应用

在甲醛的存在下 ,5 -甲氧基色醇 (5 - ML)与高锰酸钾在高氯酸介质中发生化学反应 ,能产生很强的化学发光。本文据此采用流动注射技术研究其发光行为 ,对影响化学发光强度的实验因素进行优化 ,建立了快速灵敏测定 5 - ML的化学发光新方法 ,测定方法的线性范围为 2 .0× 10 -8mol/ L— 4 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 7.9× 10 -9mol/ L(S/ N=3) ,相对标准偏差为 2 .4 % (5 .7× 10 -7mol/ L5 - ML;n=10 )。该方法应用于脑脊液样品中 5 - ML含量测定 ,回收率达到 86 .0 %— 97.2 %。文中还对体系的化学发光反应机理进行探讨     

溴甲酚绿动力学光度法测定甲醛

在磷酸介质中 ,甲醛对溴酸钾氧化溴甲酚绿有催化作用 ,建立了测定微量甲醛的催化动力学光度法。在适宜实验条件下 ,方法的线性范围为 1— 15 mg/L;检出限为 0 .4 1mg/L。用于检测废水中甲醛含量 ,结果满意。     

吖啶黄催化动力学光度法测定纺织品中的微量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶黄褪色,据此建立了一种测定甲醛的催化动力学光度法.在5.0-150.0μg/L范围内,△A与甲醛的浓度呈良好的线性关系,线性方程为△A=0.0292+0.0084C(μg/L),检出限为0.57μg/L.用于纺织品中甲醛的测定,相对标准偏差小于4.50%,加标回收率为96.6...     

灿烂甲酚蓝-溴酸钾-硫酸体系催化荧光光度法测定痕量甲醛

基于硫酸介质中甲醛能催化溴酸钾氧化灿烂甲酚蓝的反应 ,使其荧光淬灭 ,建立了催化荧光光度法测定痕量甲醛的新方法 ,线性范围为 0 .0 3— 0 .2 9mg·L-1,检出限为 8.4× 10 -6 mg·L-1。该法简便快速 ,常见物质干扰小 ,用于家居空气中痕量甲醛的测定 ,结果令人满意