包覆聚合物高效液相色谱柱填料的研究进展

评述了用于高效液相色谱的包覆聚合物填料的研究进展．该类填料以无机载体为基质，包覆以多种有机聚合物层．这些新型填料既保留了有机聚合物和无机基质的优点，又克服了它们各自的缺陷．包覆的聚合物类型包括聚烃、聚醚、聚酰胺、多糖、多肽、聚硅氧烷、聚胺及多核苷酸等，无机基质包括硅胶、铝胶、钛胶、钻胶及多孔石墨化碳等．包覆聚合物固定相可用于几乎所有色谱方式，如反相高效液相色谱、高效离子交换色谱、手性固定相、超临界流体色谱、体积－排阻色谱，以及亲合色谱．     

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究(Ⅳ)──强阴离子交换色谱填料的合成及应用

含环氧基的硅胶与二乙胺或聚乙烯亚胺反应,其产物再与碘甲烷或氯化苄反应,得到含季铵离子的强阴离子交换色谱填料。该填料可用于蛋白质和生物工程产品(如基因重组人干扰素γ、粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子和人绒毛膜促性腺素等)的分离纯化。其中,环氧基硅胶与二乙胺加成后再用氯化苄季铵化的产物是较好的强阴离子交换色谱填料。     

氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子色谱柱的研究

采用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料，该填料具有良好的色谱柱性能，可以较地的分离常见的６种无机阴离子，６种低碳链有机酸以及甲酸，乙酸和一些无机阴离子的混合物。     

氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子固定相的制备及应用

用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料,该填料具有良好的色谱性能,可以较好地分离常见的一些无机阴离子;另外,该填料可以对油田中用作驱油剂的单、双石油磺酸盐进行较好的分离。     

无孔单分散离子交换硅胶键合相用于蛋白质的高效液相色谱分离

将新合成的无孔硅胶二乙基氨基新型离子交换填料 (NPS-DEA)用于蛋白质的液相色谱分离。考察了流动相的pH值、盐浓度、流速及梯度程序对蛋白质分离的影响 ,并考察了蛋白质的质量回收率。实验结果表明 ,所得阴离子交换固定相的色谱性能良好。在梯度淋洗条件下 ,卵清蛋白、牛血清蛋白、胰岛素、γ-球蛋白、核糖核酸酶、溶菌酶获得了较好的分离。蛋白质的保留符合一般的保留值规律。柱填充床稳定 ,而柱负载较小 ,可用于高纯度的微量制备。     

分离蛋白质的高效离子交换色谱填料的研究（Ⅳ）：强阴离子交换色…

含环氧基的硅与二乙胺或聚乙烯亚胺反应，其产物再与碘甲烷或氯化苄反应，得到含季铵离子的强阴离子交换色谱填料，该埴料可用于蛋白质和生物工程产品（如基因重组人干扰素γ，粒细胞－巨噬细胞集落刺激因子和人绒毛膜促性腺素等）的分离纯化，其中，环氧基硅胶与二乙胺加成后再用氯化季铵化的产物是较好的强阴离子交换色谱填料。     

表面接枝型离子色谱固定相的制备

以苯乙烯-二乙烯基苯微球为基质,建立了一种新型离子色谱固定相的制备方法。在基质微球表面合成一层聚缩水甘油甲基丙烯酸酯聚合物层(GMA),随后与甲胺及1,4-丁二醇二环氧甘油醚(BDDE)交替反应,与其表面接枝上带正电荷的季铵基团,可用于阴离子的分离。通过改变接枝反应的次数,控制交换树脂的交换容量。自制色谱固定相能够用于7种常规阴离子分离分析,并用于自来水中常规阴离子的检测。分离检测结果可与商用离子色谱柱相比,同时水负峰能与氟离子完全分离,不影响氟离子的定量检测。     

分离蛋白质的高效强阳离子交换色谱填料的合成及性能研究

带端羟基的大孔硅胶与氯磺酸反应制得分离蛋白质的强阳离子交换色谱填料。填料分离度高,蛋白质活性回收率大于７６％,可用于蛋白质及生物工程产品的分离。     

硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

原子转移自由基聚合法制备强阴离子交换色谱填料及其在蛋白质分离中的应用

在大孔硅胶表面引入原子转移自由基聚合的引发基团,通过该技术将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵聚合于硅胶表面,制得了强阴离子交换色谱填料.详细考察了该填料对标准蛋白质的分离性能及流动相pH、流速、有机溶剂对蛋白质保留的影响.实验结果表明,在流速为0.75 mL/min时,采用线性梯度洗脱,20 min内可快速分离不同体系的三种标准蛋白;并将该填料用于鸡蛋中卵清蛋白的快速分离纯化,取得了很好的效果.