高效液相色谱法同时测定环境水体中的双酚A、辛基酚和壬基酚

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定环境水体中双酚A(BPA)、辛基酚(DP)和壬基酚(NP)的方法。比较了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)两种前处理方法,并设计了供复杂样品使用的净化柱。水样经萃取后,用轻柔氮气吹干,甲醇溶解,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在激发波长275nm、发射波长300nm下进行荧光检测。结果表明,BPA、NP、OP的仪器检出限(S/N=3)分别为1μg/L、2μg/L和1μg/L。SPE法操作简单快捷,虽然NP、OP的回收率低于LLE法,但仍能满足对环境样品的测定要求。净化柱净化效果较好,能够进一步去除基质干扰,满足特别复杂水样的前处理。方法基于不同样品处理的浓缩倍数不同,三种物质的检出限在0.001～0.004μg/L之间。环境水样中BPA、NP和OP的加标回收率分别为86.2%～104%、61.6%～109%和81.5%～100%,相对标准偏差(RSD)分别为2.9%～6.4%、2.4%～5.6%和2.7%～6.9%。     

养殖水域悬浮沉积物对几种酚类环境激素污染物的吸附行为

采用高效液相色谱法研究了宁波市象山港某养殖场悬浮沉积物对壬基酚、辛基酚及双酚A 3种酚类环境激素的吸附行为. 结果表明: 壬基酚、辛基酚及双酚A在悬浮沉积物上的吸附是一个复合动力学过程, 吸附量具有波动特征; 吸附等温线可用Henry线性分配模型及Freundlich模型进行数学描述; 沉积物对3种酚类环境激素的平衡吸附量大小为壬基酚>辛基酚>双酚A; 有机质含量影响壬基酚、辛基酚及双酚A在沉积物中的吸附行为, 3种沉积物的平衡吸附量大小表现为加腐殖酸沉积物>沉积物原样>去除有机质的沉积物; 酚类环境激素在沉积物中的浓度积累增大了养殖水域底栖生物的接触风险.     

高效液相色谱法同时测定环境水中5种邻苯二甲酸酯

建立了萃取-高效液相色谱法对环境水样中的5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]同时进行定量分析的方法。最佳色谱条件:色谱柱:Agilent-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(V/V)=80:20(0—10min)—90:10(10—35min);流速:1.0mL/min;紫外检测器,检测波长:280nm。该方法加标回收率在99.00%—100.43%之间,相对标准偏差小于5%。     

环境激素

能使人及动物的内分泌系统发生紊乱,导致生育及繁殖异常的环境激素,近年来已经引起人们的广泛关注,本文综述了与之有关的主要内容。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中7种酚类环境激素

建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS/HPLC－MS/MS）同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈（含0.1%甲酸）超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺（PSA）+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以水（含0.5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明：在最佳条件下,双酚A（BPA）、壬基酚（NP）、双酚F（BPF）在0.5～100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B（BPB）、双酚S（BPS）、4-n-壬基酚（4-n-NP）、4-n-辛基酚（4-n-OP）在0.2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.994 1,检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%～109%,相对标准偏差（RSD）为1.2%～9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯

研究了使用毛细管柱（OV-1701）分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯（PAEs）[邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）]的色谱条件。5种PAEs检出限在0．1～0．3μg／L之间,所测PAEs的质量浓度在0．5～100μg／L范围内,RSD在2．2％～3．3％之间,各物质校正曲线（质量浓度与峰面积）的相关系数在0．9970～0．9993之间。利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82．5％～110．5％之间,RSD在1．1％～4．0％之间。北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在（0．7～193．3）μg／L之间。北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在（0．1～241．8）μg／L之间。     

薄层色谱扫描法测定塑料食品袋中酞酸酯的含量

建立了采用薄层色谱扫描测定塑料食品袋中4种酞酸酯(酞酸二甲酯(DMP)、酞酸二乙酯(DEP)、酞酸二丁酯(DBP)和酞酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。经粉碎的样品先用乙醇浸泡24 h,然后超声提取,经0.45 μm滤膜过滤。点样在以丙酮处理过的硅胶G板上,以乙酸乙酯-无水乙醚-异辛烷(体积比为1∶4∶15)为展开剂展开,以双波长反射吸收飞点扫描测定(λS=275 nm,λR=340 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,DMP、DEP、DBP和DEHP的检出限分别为2.1,2.4,3.4和4.0 ng,混合标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.8%～3.5%,4种酞酸酯的样品加标回收率为78.58%～111.04%。该方法样品用量少,前处理简单,分离效果好,可用于塑料袋中4种酞酸酯的同时测定。经与气相色谱法的分析结果比较,两种方法对实际样品的分析结果接近。     

气相色谱-质谱联用同时测定蔬菜中16种邻苯二甲酸酯残留

研究了蔬菜中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)环境激素残留的气相色谱-电子轰击离子源质谱(GC-EI/MS)分析方法。优化了样品的前处理条件,以苯甲酸苄酯(BB)为内标物,采用GC-EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。当蔬菜样品的加标浓度水平分别为100和200μg/kg时,加标回收率为70.9%~123.0%,相对标准偏差为1.6%~15%。除邻苯二甲酸二甲氧基已酯(DMEP)外,其它15种PAEs的方法检测限(MDL)均为0.11~2.77μg/kg。在50.0~800.0μg/kg浓度范围内16种PAEs都呈现良好的线性关系,r为0.99623~0.99998。方法已用于5种蔬菜中16种痕量PAEs残留的分析。     

环境激素的种类和污染途径

本文介绍 2 0世纪后期 ,野生动物和人类的内分泌系统、免疫系统、神经系统出现异常现象的重要原因在于环境激素污染 ;叙述了什么是环境激素 ;环境激素问题已经成为世界性的重大环境问题 ;归纳出环境激素的分类及其进入人体的途径 ,以及人类进行自我保护的若干措施     

环境激素对人体健康的影响

环境激素是环境中存在的能干扰生物系统或过程产生异常效应的物质;它能干扰生物体内激素,损害人类的生殖机能或引发肿瘤等,对人类的生存与健康构成严重威胁;防治环境激素的根本对策是杜绝其产生的源头.