仪器分析理论课程教学实践与探索

仪器分析是一门实践性较强的专业基础课,其原理抽象、理论性强、内容广泛。在分析了仪器分析课程特点及实践教学中出现的问题的基础上,对该课程的教学模式及观念提出了改革措施,以激发学生学习兴趣,提高课堂教学效率,培养学生创新及实践能力。     

太赫兹技术对二甲基苯甲酸六种同分异构体的识别

选取了在化工、医药生产中常见的中间体——二甲基苯甲酸作为研究对象,利用太赫兹时域光谱（THz-TDS）系统研究了室温条件下,二甲基苯甲酸的六种同分异构体在太赫兹波段的吸收光谱。实验结果表明,在0.2～2.2 THz波段范围内,六种物质的特征频谱响应有非常明显的区别,而红外光谱仪的测量结果则显示,在1 450～1 700 cm-1波段范围内不同的异构体表现出相似的吸收特征。利用密度泛函理论(DFT)对六种物质的吸收频谱进行计算,并对它们的吸收峰产生的原因进行分析,可知在1 450～1 700 cm-1范围内六种物质的吸收峰均是由苯环的骨架伸缩振动和羧基上CO的伸缩振动引起的,而在0.2～2.2 THz波段,由于六种物质分子中整个苯环与相对位置不同的三个支链之间存在面外相对摆动,造成了集体振动模式的差异,从而表现出不同的吸收特征。通过分析发现,六种样品在两个频率范围分别表现出的差异和相似的吸收特征,源于其分子结构间的差异性和相似性,而利用太赫兹波段吸收特征的差异,可以实现对二甲基苯甲酸六种同分异构体的鉴别。上述研究结果表明,利用太赫兹和红外光谱技术研究同分异构体光谱特性的差异性和相似性是可行的,也为快速鉴别二甲基苯甲酸异构体种类和检测该化工中间体的纯度提供了一条有效的途径。     

主成分分析结合感知器在医学光谱分类中的应用

基于光谱分析技术的经典理论,应用主成分分析方法对83例(癌症42,非癌41)乳腺患者病理片的紫外吸收光谱进行主成分提取.选用其中44例(癌症22,非癌22)作为训练样本,其余的39例(癌症20,非癌19)作为测试样本,将其主成分数据作为输入向量分别对离散型和连续型感知器神经网络模型进行训练和测试.通过对比发现:离散型感知器模型由于其输出函数值只有{0,1}且算法较为简单,其癌症识别率只有43.3%,非癌识别率为38.7%;而连续型感知器模型将模糊集合理论引进了神经网络系统,将二值{0,1)扩展到隶属度函数的单位区间[0,1]上,结果表明这种模型的癌症识别率为83.6%,非癌的识别率为76.3%,取得了较为理想的识别效果.     

Multi-mode opto-thermo-mechanical stretching system for determination of 3D refractive index along the axis of stretched and/or heated fibres

A multi-mode opto-thermo-mechanical stretching system was modified to study the changes in the 3D of optical and structural properties of stretched fibre along its axis. The structural deformation of isotactic Polypropylene, (iPP), fibres was studied at different draw ratios. The modified system coupled with Pluta polarising interference microscope was used to determine the variation of the birefringence in three dimensions during stretching process. Using this modified system, the multi-necking was detected. Subfringe analysis technique was used to determine the phase distribution of the obtained microinterferograms, which were given for illustration.     

基于二极管阵列检测器的色谱峰纯度的快速直观鉴定

基于二极管阵列检测器（DAD）得到的色谱-光谱图,通过去噪、归一化、计算欧氏距离,聚类分析等方法,建立了一种快速直观的评价色谱峰纯度的有效方法：可直观的判断色谱峰的纯度,并判断存在干扰峰的位置,为色谱工作者评价色谱峰,进行下一步工作提供了依据。     

木薯淀粉改性絮凝剂的光谱研究

采用氧化还原引发体系引发木薯淀粉与丙烯酰胺接枝共聚制备出天然木薯淀粉改性絮凝剂,用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(RS)详细对比研究了木薯淀粉、丙烯酰胺和接枝共聚物三者的光谱特征,并据此讨论了接枝共聚机理.     

藤梨根红外光谱聚类分析及可视化鉴别

探索傅里叶变换红外光谱技术在抗癌中药藤梨根快速鉴别、分析方面的应用。对不同品种藤梨根药材的红外光谱图进行了聚类分析和主成分分析,以样品的主成分数值为评价指标,并将谱图进行可视化表达。结果显示,应用傅里叶变换红外光谱法结合主成分分析和谱图的可视化转化,能够实现红外光谱无损快速鉴别藤梨根品种。傅里叶变换红外光谱法的应用能够快速、简便、准确地鉴别藤梨根的品种,是其质量监测一种直观有效的方法。     

宁夏决明子中6种无机元素形态分析

用传统煎煮法对宁夏产决明子中钾、钙、锰、铁、铜和锌6种元素进行提取,采用火焰原子吸收光谱法对决明子各种形态中的6种元素进行测定。结果显示,决明子中6种元素在原药、渣和煎汁中总含量特征:K>Ca>Fe>Zn>Mn>Cu。方法的回收率在80.8%—115.1%之间,各元素分析方法的RSD小于3.8%。     

烟用有机肥中氯离子含量测定方法的比较

为科学指导烟草栽培中有机肥的施用,以保证烟叶氯含量在适宜范围内,保障烟叶质量,研究比较了离子色谱法、连续流动分析法、硝酸银滴定法和佛尔哈德法测定烟用有机肥中氯离子含量.几种测定氯离子含量的方法比较结果为:离子色谱法和连续流动分析法测定烟用有机肥中氯离子含量的结果均较好,且方法不存在显著差异;硝酸银滴定法对低含量样品的检测偏差较大;佛尔哈德法不适宜用于测定烟用有机肥中氯离子含量.离子色谱法和连续流动分析法的平均回收率分别为102.4％、103.1％,方法检出限分别为0.05mg/L、0.30mg/L,对样品测定的平均相对标准偏差分别为2.41％和2.77％.     

ICP-MS测定黄芪饮片无机元素因子分析和聚类分析

利用微波超声消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中无机元素含量,利用因子分析、聚类分析法确定其主要判别元素。测得黄芪样品中27种无机元素含量,因子分析的结果表明总方差的97.8%的贡献来自第1个因子,黄芪主要判别元素确定为K、Mg与Na。对黄芪饮片无机元素的测定与分析研究有助于完善其质量评价体系。