高效液相色谱法测定巴豆油中佛波醇

建立巴豆油中佛波醇（Phorbol）的含量测定方法。用HPLC测定水解后佛波醇的含量,并通过正交法优化巴豆油水解条件。采用Kromasil C₈（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:水=20:80.流速为1.0mL/min.柱温为25℃,检测波长为234nm。在46.8—468μg/mL范围内佛波醇浓度与峰面积线性关系良好.回归方程为y=9820.8x+50238,r=0.9999;回收率为93.16%,RSD为2.73%。巴豆油的优化水解条件:温度20℃,料液比1:8（mL/mL）,水解3h,此条件下佛波醇的产率最高,平均产率为2.41%。所建方法易于操作、结果稳定、重现性好,可用于巴豆油中佛波醇的含量测定。     

HPLC测定那西肽预混剂中那西肽的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定那西肽预混剂中那西肽含量。采用Shim-pack vp-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.025%磷酸水(52∶48),流速为1.0mL/min,检测波长为241nm,柱温为35℃。那西肽在6.127—36.763μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为y=51410x+2418.3,r=0.9996,平均回收率为99.32%,RSD=0.77%。本方法简便、快速、重复性好,可用于那西肽预混剂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定环境水中5种邻苯二甲酸酯

建立了萃取-高效液相色谱法对环境水样中的5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]同时进行定量分析的方法。最佳色谱条件:色谱柱:Agilent-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(V/V)=80:20(0—10min)—90:10(10—35min);流速:1.0mL/min;紫外检测器,检测波长:280nm。该方法加标回收率在99.00%—100.43%之间,相对标准偏差小于5%。     

HPLC测定甲磺酸托烷司琼的有关物质

建立HPLC测定甲磺酸托烷司琼的有关物质。采用C18色谱柱,以甲醇-水-乙腈-三乙胺(565:40:35:0.3,V/V/V/V)为流动相A,以甲醇-水-乙腈-三乙胺(800:100;100:0.24,V/V/V/V)为流动相B,梯度洗脱检查有关物质;检测波长为284nm。甲磺酸托烷司琼检出限为0.24ng,主成分与其有关物质能完全分离。方法简便、准确、专属性好,可用于甲磺酸托烷司琼有关物质的测定。     

萸连胃漂浮缓释片的质量标准

建立萸连胃漂浮缓释片的质量标准.采用TLC对制剂中的黄连和吴茱萸进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱的含量.黄连和吴茱萸薄层图谱斑点清晰,分离效果好,专属性强,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.138-1.380μg呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.84％,RSD为1.29％;吴茱萸次碱在0.150-1.500μg呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.19％,RSD为1.10％.建立的定性、定量方法简单、重复性好,结果准确可靠,可作为萸连胃漂浮缓释片的质量控制方法.     

HPLC测定人工蛹虫草培养基中的虫草素

建立蛹虫草培养基中虫草素的含量测定方法.采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相硅胶为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.0)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相,检测波长260nm,流速1.0mL/min进行分析.结果 虫草素在2.0-40.0μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999);平均加标回收率分别为96.8％、98.1％和100.9％,RSD分别为3.33％,2.88％和1.60％(n=3);方法精密度RSD为0.29％(n=5).该法分析时间短,结果准确,重现性好,适合人工蛹虫草培养基中的虫草素的含量测定.     

高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑

采用高效液相色谱法测定富马酸异哌丙吡仑的含量。色谱柱为 DIKMATMRPC18(4 .6 mm× 2 0 cm,5 μm) ,流动相为乙腈 - 0 .5 %十二烷基硫酸钠 -三乙胺 (5 5∶ 4 5∶ 0 .2 ) ,用冰醋酸调 p H值至 7.0± 0 .1;流速为 1.0 m L/ min,检测波长为 2 6 5 nm。该方法回收率为 99.8% ,RSD=0 .4 4%。富马酸异哌丙吡仑在浓度为0 .0 5 92 8— 0 .1383mg/ m L范围内线性关系良好。相关系数为 r=0 .9997。该方法操作简便 ,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x 0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。     

饮料中4种人工合成甜味剂同时测定的超高效液相色谱快速检测方法

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜味素、纽甜)的方法。样品经简单的预处理后,通过ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,于220 nm波长下紫外检测。一次进样分析仅需6 min。4种甜味剂在0.5～20.0 mg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为1,10和20 mg/L时,被测物的回收率为80.5%～95.2%,相对标准偏差为0.50%～8.7%。     

不同类型石油卟啉标志物的光谱、质谱及色谱特征

本文利用紫外－可见光谱、质谱及色谱对ETIO、DPEP及Rhodo型石油卟啉标志物的特征性和相关性进行了研究，结果指出，在可见光谱带四个特征峰的吸收强度ETIO型为Ⅳ＞Ⅲ＞Ⅱ＞Ⅰ，DPEP型为Ⅳ＞Ⅱ＞Ⅲ＞ⅠRhodo型为Ⅲ＞Ⅱ＞Ⅳ＞Ⅰ，在反相高效液相色谱的体系中流出顺序为，先流出的是Rhodo型卟啉，其次是ETIO和DPEP型。不同类型卟啉的质谱特征是，各卟啉化合物基本以分子离子峰出现，极少碎片峰，同类卟啉化合物按正态分布。