几种金属盐催化剂对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺的催化作用

考察了SnCl2,CdCl2,Cr(CH3COO)3,Cr(NO3)3四种金属盐对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺反应的催化作用;以SnCl2作为模型催化剂,探讨了催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对产率的影响,确定了最佳反应条件.结果表明,SnCl2对苯甲醛肟重排生成苯甲酰胺反应的催化效率最高;最佳反应条件为:n(SnCl2)∶n(苯甲醛肟)=2∶5,反应温度110℃,反应时间19h,相应的苯甲酰胺产率达57.6%.     

室内气态污染物中甲苯的净化处理方法研究进展

综述了室内气态污染物中甲苯的净化处理方法;简述了我国室内空气中甲苯的来源及危害,评价了我国几种用于室内空气中甲苯净化处理的新型技术的优缺点,并就室内空气净化技术的发展前景进行了展望.     

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法。样品用甲醇-水(1∶1)超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种化合物的分离分析。在优化实验条件下,香兰素在1.0~50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5~50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0μg·kg-1(香兰素)和5.0μg·kg-1(甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素),在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于5.7%。方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法。     

IC用高纯试剂中金属杂质分析

对ＨＣｌ，ＨＦ和ＨＮＯ３三种ＭＯＳ级高纯试剂中１８种金属杂质用发射光谱进行分析研究，取２０ｍｌ样品，加入适量甘露醇络合硼杂质，在有机玻璃防尘罩内低温挥发基体富集杂质，最后将杂质溶液转移到一对平头电极上，用电弧光谱进行测定。检测限为０．２－４．０（ｎｇ／ｍｌ），加入标准的回收率绝大部分在９０％以上。     

从高考阅卷的角度谈规范化解题

高考答题的规范化要求有很多方面：答题工具、答题规则与程序、答题位置、答题过程及书写格式要求等等．了解高考答题要求和阅卷教师的一些心态，养成良好的答题习惯，可以帮助学生在高考中多得分，至少不会失去一些应得分．     

液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种尼泊金酯

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0~100.0 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%~96%,相对标准偏差(RSD)不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。     

微波消解-ICP-AES同时测定不同产地红枣中的微量元素

采用HNO3-H2O2作消解剂进行微波消解,利用ICP-AES同时测定不同产地红枣中Fe、Mg、Mn、Cu、Al、Zn等元素,对样品的前处理条件进行了探讨,通过加标回收实验,验证了分析数据的可靠性,在最佳测定条件下,方法检出限为0.0005—0.0100μg.mL-1,加标回收率为90.0%—103.6%,相对标准偏差≤4.2%。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2 μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66 μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。     

蛋壳膜原位生长PbS纳米颗粒及其机理初探

基于双扩散原理,在室温条件下,利用活性蛋壳膜具有的特殊渗透功能,成功地在蛋壳膜的活性位点处原位生长出绣球花状的硫化铅纳米颗粒.用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对硫化铅纳米颗粒的形貌和结构进行了表征,并对蛋壳膜上原位生长硫化铅纳米颗粒的生长机理进行了初步探讨.     

斜槽式单激励纵扭超声变幅杆设计*

为实现在纵向单激励超声振动输入条件下获得纵扭谐振输出,提出一种基于声波传播理论为基础设计阶梯型变幅杆,并在其小端增加沿中心轴均布6斜槽的圆环传振杆的方案：首先数值计算进行理论设计,然后使用有限元进行分析修正,最后确定变幅杆尺寸。结果表明：理论设计谐振频率20kHz,仿真分析在19457Hz时变幅杆能够实现纵扭谐振;根据仿真结果制作变幅杆,阻抗测试结果谐振频率为19884Hz,与理论值、仿真值误差较小;在输入端加载幅值为5μm的纵向单激励超声振动,测试输出端截面圆周上任意一点,其切向和纵向振幅分别为12.7μm和8.5μm,表明变幅杆实现了纵扭谐振且振幅增强。