亲水模式下流动相pH值对磷酸化肽在Click OEG-CD材料上富集选择性的影响

以标准蛋白质α-酪蛋白的酶解液作为研究对象,考察流动相pH值对磷酸化肽在Click OEG-CD材料上富集选择性的影响。首先以磷酸苯二钠作为模型化合物考察流动相pH值对其在Click OEG-CD材料上的保留影响,结果表明当pH值低于磷酸根的pK_a值时,磷酸苯二钠难以电离,与材料的离子交换作用较弱,因而保留也较弱。然后在亲水模式下流动相pH值分别为2, 4, 6时考察Click OEG-CD材料对α-酪蛋白的酶解液中磷酸化肽的富集选择性影响。结果表明,当流动相pH为2时,磷酸化肽不能被材料富集;当pH为4时,磷酸化肽能够被富集,而且洗脱窗口较窄;当pH为6时,磷酸化肽也能够被富集,但是洗脱窗口较宽。因此适合亲水模式下富集磷酸化肽的流动相pH值为4。本研究结果能够为今后将Click OEG-CD材料更好的应用于磷酸化肽富集提供有意义的借鉴。     

一种弱阳离子交换材料的亲水模式糖肽富集新方法

亲水作用色谱(HILIC)材料在糖肽的富集与分离中得到越来越广泛的应用. 针对目前HILIC材料糖肽选择性不足的缺点, 发展新的糖肽富集方法十分必要. 本工作发展了一种商品化的弱阳离子交换材料(WCX)在亲水模式下对糖肽的富集方法. 首先考察了微固相萃取(SPE)模式下WCX上多肽保留的机理. 结果显示, WCX上糖肽的保留同时受乙腈含量和pH的影响. 将WCX用于牛胎球蛋白(fetuin)胰蛋白酶酶解液中糖肽的富集, 获得了39条糖肽信号. 当fetuin与牛血清白蛋白(BSA)酶解液以物质的量比1:5混合时, 富集到26条糖肽信号. 富集人免疫球蛋白(IgG)胰蛋白酶酶解液时获得25条糖肽信号, 1:5时获得23条糖肽信号. 实验说明WCX对唾液酸化和非唾液酸化糖肽的富集均有高选择性. 该方法拓展了WCX的应用范围, 丰富了HILIC材料的种类.     

串联固相萃取法选择性富集白花蛇舌草中的环烯醚萜苷类成分

研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法。该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征。实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21%。从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程。终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1%,富集效果明显。因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分。该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显。     

不同薄膜材料对α束流性能影响的模拟研究

由于回旋加速器引出的束流能量固定,为了满足不同实验对束流能量的不同需求,需要对束流的能量进行调节.为此,研究了利用薄膜材料对束流能量进行改变的可行性.用SRIM程序分析计算了30 MeVα束流(回旋加速器引出能量)穿过金刚石、铝和铜材料后的射程,确定了材料厚度与所需能量之间的关系.利用G4Beamline程序计算了束流...     

液相组合化学研究进展

综述了液相组合化学的发展及其在有机合成中的应用。     

使用超快拉曼光谱技术研究四极矩给体-受体-给体分子的激发态动力学

具有对称结构和四极矩性质的给体-受体-给体分子在激发态通常展现出从离域的电荷转移态向局域的电荷转移态转化的电荷重分布过程,该现象已被多种超快时间分辨光谱技术进行了大量研究. 飞秒受激拉曼光谱是一种常用的超快时间分辨光谱,该光谱可以通过检测分子内特定的振动模来研究分子激发态动力学. 本研究采用的4,4''-(1,3-丁二炔-1,4-二基)双(N,N-二(4-甲氧苯基)苯胺)含有位于中间位置的两个相邻炔基(电子受体)和对称分布在分子两侧的N,N-二(4-甲氧苯基)苯胺(电子给体). 研究发现,飞秒受激拉曼光谱能够实时观测该分子在溶剂中发生的激发态电荷重分布过程. 该结果将有助于深入研究具有相邻特征官能团的对称四极矩分子光致电荷局域/离域动力学.     

36-Nuclearity Organophosphonate-Functionalized Polyoxomolybdates: Synthesis,Characterization and Selective Catalytic Oxidation of Sulfides

The crown-shaped 36-molybdate cluster organophosphonate-functionalized polyoxomolybdates with the highest nuclearity in organophosphonate-based polyoxometalate chemistry, (NH₄)₁₉Na₇H₁₀[Cu(H₂O)TeMo₆O₂₁{N(CH₂PO₃)₃}]₆⋅31 H₂O, has been reported for the first time. The synthesized 36-molybdate cluster was characterized by routine techniques and tested as a heterogeneous catalyst for selective oxidation of sulfides with impressive catalytic and selective performances after heat treatment. High efficiency (TON=15333) was achieved in the selective oxidation of sulfides to sulfoxides, caused by the synergic effect between copper and polyoxomolybdates and the generation of the cuprous species during the heat treatment.     

Radiolabeling and biological evaluation of 125I-Necitumumab for EGFR-targeted SPECT imaging

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry - Radiolabeled epidermal growth factor receptor (EGFR) targeted antibody could be used for imaging EGFR expressing cancer. In this study, the SPECT...     

Nanogridarene: A Rising Nanomolecular Integration Platform of Organic Intelligence

In the background of organic electronics,nanogridarenes with the criteria of well-defined edge and extendable vertexes were discovered toward chemical intellibots in 2014.Herein,Friedel-Crafts Gridization(FCG)as the molecular installing technology(MIT)will be highlighted to synthesize various monogrids,multigrids and polygrids that would be potential cornerstone of covalent window,molecular integration and circuit as well as organic robots.