实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱

建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。     

基于光纤自相位调制多波长全光再生的色散管理优化

针对基于光纤自相位调制效应的多波长全光再生系统,分析了光纤平均色散对再生器品质因子改进量的影响,提出一种色散管理优化方法.由于波长间色散差异会导致再生系统性能的稳定性下降,通过选择色散补偿光纤和单模光纤的长度,使其合成的色散曲线与各波长分别达到最优再生性能时对应的色散曲线近似拟合,同时保证该色散曲线落在性能满意度高的色散区域,然后调整信号输入功率和滤波器的偏移量,可有效改善多波长再生性能的稳定性,实现再生器的色散管理优化.     

烟叶中β -胡萝卜素的分离纯化和测定

采用直接柱色谱的方法,用石油醚单一溶剂作为洗脱液,从霉烟或碎烟末浸膏中提取了β- 胡萝卜素纯品。通过 1H-NMR和 13 C-NMR谱图鉴定了β -胡萝卜素的结构。用高效液相色谱法(HPLC)测得β -胡萝卜素纯品的纯度为98%,测定方法准确性高、重现性好,β-胡萝卜素纯品的红外光谱图和熔点均与文献值相符。利用该方法提取β -胡萝卜素纯品,不仅收率达到80%,纯度好,而且单一溶剂作为洗脱液很容易回收再利用,因此说该方法是一种有价值的生产天然β-胡萝卜素的方法,具有良好的工业应用前景。     

基于多区域代理的分布式故障诊断方法

军用大型复杂装备组成涉及多个子系统或多个装备,故障诊断涉及上百个分散测试点数据采集和分离模块的诊断推理。传统装备采用集中测试和诊断方法,配套测试系统结构设计复杂、系统故障诊断算法效率低。本文基于D-矩阵故障诊断原理,提出基于多区域Agent的分布式故障诊断结构模型和区域Agent数据协同、区域Agent测试结果仲裁等问题的解决办法,并以某型舰船装备为例,验证了基于多区域代理的分布式故障诊断技术的有效性。     

基于微拉曼光谱技术的氧化介孔硅热导率研究

利用基于有效介质理论的介孔硅传热机理,提出一个用于分析氧化介孔硅热导率的理论模型,对影响氧化介孔硅有效热导率的因素进行了理论分析,得出用于计算氧化介孔硅有效热导率的计算公式. 采用双槽电化学腐蚀法制备介孔硅,利用微拉曼光谱技术研究了氧化介孔硅热导率随所制备介孔硅孔隙率的变化规律,比较了经不同温度处理的氧化介孔硅的导热性能差异. 孔隙率为60%,73.4%和78.8%的所制备介孔硅经300℃氧化处理后,其热导率值为8.625W/(m·K),3.846W/(m·K)和1.817W/(m·K);孔隙率为73.4 关键词： 理论模型 氧化介孔硅 微拉曼光谱 有效热导率     

不同pH值制备的TiO2和TiO2/SiO2催化剂结构、表面性质及光催化活性

以TiOSO₄和SiO₂溶胶为原料, 采用沉淀法用氨水调节pH值制备TiO₂和TiO₂/SiO₂催化剂. 制备的催化剂用X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), N₂吸附(BET), 紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱, 程序升温脱附(NH₃-TPD), 傅里叶变换红外(FT-IR)光谱技术分析. XRD谱图显示纯TiO₂中锐钛型和金红石相共存, 且金红石相含量随pH值升高而增加. 但是, TiO₂/SiO₂催化剂只有锐钛型. 扫描电镜发现制备的催化剂呈类球形, 颗粒间相互交叠, 粒径在10-25 nm之间. TiO₂和TiO₂/SiO₂光催化剂的比表面积随pH值升高略有增大. SiO₂的添加会增大催化剂的比表面积. 程序升温脱附实验结果说明催化剂的表面酸量随pH值升高而增加. TiO₂/SiO₂的表面酸量比相同pH值制备的TiO₂大. 红外光谱分析说明Si掺杂和高pH值有利于催化剂表面生成更多的羟基. TiO₂和TiO₂/SiO₂光催化剂的催化活性随pH值升高而明显增强. TiO₂/SiO₂的光催化活性优于TiO₂. TiO₂/SiO₂催化剂具有较好的耐久性.     

内应力对Mn2NiGa铁磁形状记忆合金的结构、相变和磁性能的影响

通过施加压应力的方法,在铁磁形状记忆合金Mn₂NiGa中引入残留内应力,研究了内应力对 Mn₂NiGa材料的结构、相变和磁性能的影响.研究发现,加压过程使材料发生了塑性形变,在材料内部引入了大量的位错缺陷.卸载后保留的位错缺陷在材料中造成了残留的内应力,导致了马氏体相变温度大幅度提高, 使原本室温下的母相转变成了马氏体相.测量到导致样品转变成马氏体的阈值压应力为1.0 GPa.加压形成的马氏体中的残留内应力将矫顽力从低于50 Oe提高到350 Oe.残留内应力在730 K的热处理中由于位错缺陷的消失而得以消除,样品实现了马氏体逆相变.如此高的逆相变温度使得 Mn₂NiGa马氏体的居里温度测量成为可能,获得了530K的数值.     

The effects of interstitial oxygen on superconducting electronic phases in strontium and oxygen co-doped La1.937Sr0.063CuO4＋δ

Strontium and oxygen co-doped La1.937Sr0.063CuO4＋δ superconductor with Tc≈ 40K, which is obtained by oxidizing strontium-doped starting ceramic sample La1.937Sr0.063CuO4 in NaC10 solution, is annealed under different conditions to allow interstitial oxygen to redistribute. The evolution of the intrinsic superconducting property with the oxygen redistribution is studied in detail by magnetic measurements in various fields. It is found that there occurs the electronic phase separation from the single superconducting phase with Tc ≈ 40 K into two coexisting superconducting states with values of Tc： 15 and 40K or of 15 and 35 K in this system, depending on annealing condition. Our results indicate that the 15, 35 and 40 K superconducting phases associated with the excess oxygen redistribution are all thermodynamically meta-stable intrinsic states in this Sr/O co-doped cuprate.     

五氯化磷辅助下氨基酸的自组装成肽反应研究

L-α-氨基酸和D-α-氨基酸可与五氯化磷直接发生磷酰化反应，随后自组装成多肽，但β-氨基酸不能成肽，DL-α-氨基酸成肽困难；在SOCl2存在下，α-氨基酸也不能成肽，用电喷雾质谱研究了氨基酸的自组装反应，反应过程中有五元环状的氨基酸五配位磷中间体生成，使用硅烷基保护的氨基酸，在^31PNMR中可观察到五配位磷中间体。     

人造聚晶翡翠宝石

 综述了翡翠宝石的人工合成的进程及各种实验结果，给出了6×8MN六面顶高压装置的压力和温度工作曲线，对比了两面顶高压装置及六面顶高压装置上合成翡翠宝石的优缺点及解决办法，并做了合成高品级翡翠宝石的尝试。