电感耦合等离子体-质谱法测定食品中的总铬

食品样品使用微波消解处理后,选用质量数相近的钪(Sc)作为内标,使用电感耦合等离子体-质谱仪测定总铬含量.在0-150μg/L范围内,仪器响应值与总铬含量呈线性关系,线性方程为I=0.0429C,相关系数r=0.9998,检出限为0.022mg/kg,相对标准偏差(n=6)为4.58％,加标回收率在97.6％-104％之间.     

火花熔蚀—电感耦合等离子体光谱法分析地质矿物

火花熔蚀－电感耦合等离子体光谱法（SA－ICP）用于测量锆石中铪－锆比值和锰铁矿瘤中的铈、钴、铁、铅、镍和磷。用信背比和信噪比的序贯单纯形优化法建立了用于高压火花和氩气ICP系统的六个操作参数。将磨细的样品与铜压成饼，并从样品中熔蚀出的分析物和基体元素的原子发射信号的时间相关性给出一种用火花来作选择取样的方法。测量锆石中的铪、锆浓度比的精密度为4％（相对标准偏差）。对于锰铁矿瘤，根据分析线对锰（Ⅱ）257.610纳米线强度比的光谱测定结果达到分析精密度范围为7－14％（相标准偏差）。分析的准确度用参比物USGS诺得（Nod)P-1的标准物加入法来决定，而与锰浓度的测量无关。     

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生物样品中总汞(T-Hg)和甲基汞(MeHg)的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类,溶剂浓度,各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6 mol·L-1 HCl作为溶剂,超声2 h, 以有机溶剂萃取,再以水反萃,稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg, 检出限为0.01 ng·mL-1,相对标准偏差为3.44％,线性范围为1～50 ng·mL-1,加标回收率为80%～97%。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg,测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP-MS的优点,操作简便快速,灵敏度高,适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱测定植物样品中的元素

采用193 nm准分子激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准植物粉末样品(GBW07602-GBW07603灌木枝叶、GBW07604杨树叶、GBW07605茶叶、GBW08514烟草)中13种元素(Li,B,Na,Mg,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Ba)进行定量测试.向植物粉末样...     

碳酸钠-氧化锌熔矿离子交换电感耦合等离子体-质谱法测定土壤样品中的碘

通过碳酸钠-氧化锌熔矿,电感耦合等离子体-质谱法测量土壤样品中碘的含量。系统讨论分析了熔矿温度的影响、离子交换树脂用量及交换时间的优化、记忆效应消除、乙醇对灵敏度的增强效应、测量元素校准的选择以及标准曲线基体匹配等实验条件对分析结果的影响。经国家一级标准物质分析验证,该方法对于碘含量大于5μg／g的样品具有很大优势,不需稀释即可直接测量准确,结果较满意,对今后碘的分析测定时的注意事项有较好的引导作用。     

电感耦合等离子体-质谱法快速测定尿中的碘

在优化的仪器条件下,以In作内标,采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-MS）测定尿中碘元素.样品经稀释离心后直接上机测定.该方法线性范围为宽、灵敏度高、重现性好、线性相关系数为0.99997、回收率为95.3％-98.1％、精密度为1.15％-2.08％、用ICP-MS法和国标方法同时测定25份尿样中碘含量,结果经统计学分析,T为0.158小于2.021,P＞0.05,说明两种方法测定结果之间无显著性差异.ICP-MS方法简便快速且易于操作,适用于大批量尿样品中碘含量的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定铜矿区20种植物中的金银

采用灰化-王水处理试样,选取103 Rh和203 Tl作为测定107 Ag、109 Ag和197 Au的内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铜矿区栓皮栎等20种植物中金和银的方法。所建立方法用于不同矿区植物样品的分析,相对标准偏差(n=5)为9.05%～0.85%,加标回收率在93.6%～101.6%之间,Au和Ag检出限分别为0.048和1.06ng.g-1。该方法简便、准确,适用于铜矿区植物中金和银的测定。测定结果表明,矿区中金和银含量因不同植物而存在较大差异,变动范围为Au:0.18～0.99ng.g-1,Ag:282～2 150ng.g-1,其中凤尾蕨、芒萁和长叶实蕨中Ag具备地球化学异常特征,可作为找矿有效指示的植物。     

电感耦合等离子体-质谱法测定土壤中的有效钼

样品经草酸-草酸铵浸提,不经分离富集,振荡0.5h后放置过夜,干过滤后采用电感耦合等离子体-质谱法直接测定土壤中的有效钼。方法检出限(3s)为0.015μg/g,RSD(n=12)为2.91%—06.41%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定中药中的微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法测定了中药中微量元素K、Ca、Mn、Cu、Zn、的含量.探讨了微量元素与中药疗效之间的联系.选取样品中的大青叶对各测定元素做了加标回收率实验,回收效果良好;并选取金银花做精密度实验,RSD均小于2％.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr 8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi 7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007-0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%-2.56%,标准物质测定回收率为92.5%-106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合.方法快速、简便、准确,适合常规分析.     

Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Principles and Applications

Abstract

The application of laser ablation inductively plasma mass spectrometry (LA‐ICP‐MS) to the determination of major, minor, and trace elements as well as isotope‐ratio measurements offers superior technology for direct solid sampling in analytical chemistry. The advantages of LA‐ICP‐MS include direct analysis of solids; no chemical dissolution is necessary, reduced risk of contamination, analysis of small sample mass, and determination of spatial distributions of elemental compositions. This review aims to summarize recent research to apply LA‐ICP‐MS, primarily in the field of environmental chemistry. Experimental systems, fractionation, calibration procedures, figures of merit, and new applications are discussed. Selected applications highlighting LA‐ICP‐MS are presented.     

基于低流速雾化器和可拆卸接口的毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术应用于汞的形态分析

报道了基于低流速雾化器(MicroMist)和随意拆卸接口的毛细管电泳(CE)-电感耦合等离子体质谱联用技术,并将其应用于汞的形态分析。这种可随意拆卸接口避免了毛细管冲洗过程中对检测器的污染。无机汞和甲基汞在下列电泳条件下得到了基线分离： CE分离毛细管为45 cm×75 μm石英熔硅毛细管,电解质溶液为30 mmol·L-1 H₃BO₃+10% CH₃OH(pH 8.7),分离电压为22.5 kV。汞形态的迁移时间和峰面积的精密度分别是(RSD, n=5)分别为3.5%～3.8%和2.3%～5.1%。甲基汞和无机汞的检出限(3σ)分别是47和48 μg·L-1。     

蓖麻油中无机元素的质谱分析

建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。蓖麻油样品用乙醇稀释,使用ICP-MS法直接测定。在等离子体氩气流中加入少量氧气,使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧,防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰,多元素(Sc,Ge,Rh,Ir)内标溶液的使用消除了基体效应,维持了各元素分析信号的稳定,通过向待测溶液中加入Au标准溶液,使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5,检出限在0.06～20.1 ng·L-1之间,回收率为90.4%～110.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。通过对不同来源蓖麻油样品进行分析,结果显示,三个样品中元素的含量存在较大差异。方法能快速、简便、准确测定蓖麻油中的多个无机元素。     

ICP光源的激光烧蚀固体样品引入方法进展

根据近几年来国内外的有关文献,叙述了ICP光源的激光烧蚀固体进样方法的研究进展及其在物质成分分析中的应用。着重阐述了激光输出特性(输出波长、脉冲宽度、重复频率、能量密度)和环境气氛(氦气、氩气)对样品烧蚀过程的影响,讨论了激光烧蚀室、气溶胶传输管道及样品引入改进装置在蒸发物质被传输到ICP光源过程中的作用。获得较小而均匀的气溶胶颗粒和稳定高效地将烧蚀物质输送到ICP是完善激光烧蚀固体进样技术的关键环节,元素分馏效应及蒸发物沉积是影响分析性能的重要因素。作为实际例子,也讨论了激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法在金属、玻璃、有机物及其他样品分析方面的应用,对分析方法的准确度、精密度、检出限和灵敏度进行了简要论述。     

电感耦合等离子体质谱中有机试剂的基体效应研究

研究了乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺和三乙醇胺等与水互溶的有机试剂对不同质量和电离曜闰元素质谱信号的影响。在优化的工作条件下,溶液中加入少量的乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺或三乙醇胺对电离能在９～１１ｅＶ的元素的信号有不同程度的增强,附加乙二胺或三乙醇胺对Ｈｇ信号的增强效应显著大于乙醇、丙醇和丙三醇等试剂;探讨了乙二胺和三乙醇胺对Ｈｇ的信号增强机理。利用乙二胺或三乙醇胺对Ｈｇ的信号增强的特性,     

基于ICP-MS法的苹果酒发酵过程矿质元素的动态分析

利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定苹果酒发酵的不同时期主要矿质元素含量,分析在苹果酒发酵过程中主要矿质元素的吸收和释放的动态变化。结果表明：发酵液中含有的主要矿质元素有钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、锶、硼等十种,其中钾元素的含量最高,在苹果汁中达到1 853.83 mg·L-1,经过发酵后的含量为1 654.38 mg·L-1。在发酵过程中,各种矿质元素的含量处于不断的动态变化之中,整体看来,在发酵进行72～120 h以及144～216 h,大部分矿质元素的含量变化波动较大;尤其在发酵进行到192 h,大部分矿质元素的含量都达到峰值或谷值,其中铁和锌元素的含量达到峰值,钾、钠、钙、镁、锰、硼六种元素的含量达到谷值。但在随后发酵结束前的24 h内,矿质元素的含量又剧烈反弹。经过发酵过程后,钾、镁、铜、锌、硼等元素的含量显著降低,钠、钙、锰、铁、锶等元素含量变化不显著。对十种元素进行相关性分析,结果表明钙元素和锰元素之间的相关性最高,pearson相关系数达到0.924。试验结果为调控酿酒过程,控制产品质量提供了理论依据。     

基于ICP-MS法的苹果酒发酵过程矿质元素的动态分析

利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定苹果酒发酵的不同时期主要矿质元素含量, 分析在苹果酒发酵过程中主要矿质元素的吸收和释放的动态变化。结果表明: 发酵液中含有的主要矿质元素有钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、锶、硼等十种, 其中钾元素的含量最高, 在苹果汁中达到1 853.83 mg·L-1, 经过发酵后的含量为1 654.38 mg·L-1。在发酵过程中, 各种矿质元素的含量处于不断的动态变化之中, 整体看来, 在发酵进行72～120 h以及144～216 h, 大部分矿质元素的含量变化波动较大;尤其在发酵进行到192 h, 大部分矿质元素的含量都达到峰值或谷值, 其中铁和锌元素的含量达到峰值, 钾、钠、钙、镁、锰、硼六种元素的含量达到谷值。但在随后发酵结束前的24 h内, 矿质元素的含量又剧烈反弹。经过发酵过程后, 钾、镁、铜、锌、硼等元素的含量显著降低, 钠、钙、锰、铁、锶等元素含量变化不显著。对十种元素进行相关性分析, 结果表明钙元素和锰元素之间的相关性最高, pearson相关系数达到0.924。试验结果为调控酿酒过程, 控制产品质量提供了理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰,比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度,该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应,镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时,对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制,而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强,采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素,方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ,标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。     

ICP-MS测定中草药狼毒中稀土和微量元素

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药狼毒中稀土和微量元素的方法,样品处理通过低温灰化方法与硝酸-过氧化氢消解方法比较,实验确认微量元素采用低温灰化法制备样品, 稀土元素采用酸消化法制备样品,可以满足该方法检测要求,具有测试方法准确、快速等优点。 方法的准确度在1.21%～15.15%, 精密度在0.38%～8.54%之间。 该方法完全可以满足中草药样品中稀土和微量元素检测要求。