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紫外光谱法监测阿司匹林合成体系中的阿司匹林和水杨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种同时快速定量分析阿司匹林合成体系中阿司匹林和水杨酸的方法。通过均匀设计构造样本并采集其紫外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立同时测定混合体系中阿司匹林和水杨酸的校正模型,阿司匹林和水杨酸模型的校正均方根误差分别为1.708μg/mL和0.435μg/mL。该模型用于预测氨基磺酸催化合成过程中阿司匹林和水杨酸含量,二组分回收率在93.48%—108.37%之间,相对标准偏差(RSD)分别为3.45%和4.80%。结果表明,紫外光谱法结合PLS模型实现氨基磺酸催化合成阿司匹林过程的实时监测是可行的。 相似文献
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按照均匀设计方法设计校正集实验数据,用支持向量回归方法(SVR)建立校正模型,采用留一交叉验证方法对SVR方法的参数进行优化,研究SVR稳健模型在分光光度法同时测定苯甲酸和水杨酸中的应用.结果表明,用不同日期测定的校正集数据建立SVR模型,对不同日期测定的检验集数据的预测结果也不同;检验集数据的测定日期与校正集数据的测定日期愈接近,则预测结果愈准确;将不同日期测定的校正集数据合并在一起建立SVR模型,模型的稳健性得到了明显的提高;将选定的校正集用于苯甲酸和水杨酸的同时测定,预测结果的回收率在97%-102%之间,结果满意. 相似文献
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系数倍率双波长标准加入法同时测定铜和铁的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道了一种同时测定铁和铜的新方法。在含有乳化剂OP的弱酸性介质中,显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与铜,铁形成红色配合物,其最大吸收波长为560nm。本法选择560nm为测定波长,600nm为参比波长,按系数倍率双波长标准加入法原理处理数据,实现了铜和铁的同时测定,并应用该法直接测定了铝合金中铜和铁的含量,结果满意。 相似文献
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紫外光谱法同时测定卤水海产品中I和IO_3~- 总被引:1,自引:0,他引:1
样品中I-被溴水氧化成IO-3,用甲酸除去多余的溴水,在磷酸介质中IO-3与过量的I-生成I-3;样品中的IO-3在磷酸介质中直接与加入的过量I-生成I-3,I-3在350和288nm具有强吸收,且吸光度与I-3的浓度在一定的范围内具有线性关系。通过测定样品氧化前后的吸光度分别得到样品中I-和IO-3总量以及IO-3的量,差减法得到I-的量,建立了自身紫外光谱法快速方便地测定卤水和海产品中的I和IO-3。讨论了溴水、甲酸、磷酸和碘化钾的加入量以及光照、反应时间、反应温度对测定的影响,优化试剂条件是:对测定I-的体系,加入3%溴水溶液2滴,10%甲酸溶液0.5mL,20%磷酸溶液4mL,100g·L-1 KI溶液1mL;对测定IO-3的体系,加入20%磷酸溶液0.2mL,100g·L-1 KI溶液1mL。室温避光条件下反应30min测定体系吸光度。在优化条件下,I和IO-3的浓度分别在0~1.2mg·L-1与0~1.5mg·L-1的范围内符合朗伯-比尔定律。对样品空白平行测定12次,得到I-和IO-3的检出限分别是1.54和14.8μg·L-1。对0.8mg·L-1的I和IO-3平行测定12次,相对标准偏差分别是0.097%和0.067%。用建立的方法直接测定了扎布耶卤水、洪峰地下卤水中的I-和IO-3,并且采用碱式消解测定了海带、紫菜、海白菜中I-和IO-3,同时进行了样品加标回收实验,I-和IO-3回收率均在80%~120%之间,测定结果符合分析化学检测要求。 相似文献
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系数倍率法在原子吸收光谱法中的应用--Mn的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用系数倍率法校正了火焰原子吸收分析中Ga403.30nm对Mn403.31n m的光谱干扰,用于合成样中Mjn含量的测定,结果令人满意。 相似文献
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系数倍率双波长标准加入法同时测定钨、钼、钛的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文提出了一种分光光度同时测定钨、钼、钛的新方法。在酸性介质中有非离子表面活性剂吐温-80存在下,以苯基荧光酮为显色剂,选择503,530和565nm为测定波长,按系数倍率双波长标准加入法测量及处理数据。直接应用于合金钢中钨、钼、钛的同时测定,结果满意 相似文献
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建立了一种同时测定电合成产物中苯甲醛和苯甲酸含量的紫外分光光度法.采用5%的乙醇溶液作为参比,在同一样品溶液中分别于250nm和225nm处测定苯甲醛和苯甲酸的含量.由于二者吸收值的相互影响,本文采用标准混合溶液法,模拟实际样品组成,以建立线性方程组的方法消除了被测组份间的相互干扰.本法简便、快速,应用于多个电合成产品中苯甲醛和苯甲酸含量的测定,均获得比较满意的结果,其加标回收率分别在91.9%-106.5%和95.8%-99.2%之间,相对标准偏差分别小于0.15%和0.92%. 相似文献
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同时测定混合物中相互干扰的各组分含量,在很多领域具有实际意义。本文以食品中柠檬黄、日落黄、胭脂红测定为例,讨论了多波长K系数法在混合体系中的应用,效果良好。与多波长线性回归法相比,该方法准确度高,精密度也较好。 相似文献
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RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02(V/V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。 相似文献
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以亚铁氰化钾和乙酸锌作为沉淀剂对糕点类食品进行预处理,并用HPLC法测定处理后样品溶液中苯甲酸的含量。方法加标回收率为91.52%—103.20%,相对标准偏差小于2.25%,苯甲酸检出限为0.50mg/L。该方法操作方便,分析速度快,结果准确。 相似文献
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