群柱内酯萜二维核磁共振谱的研究

本文研究了群柱内酯萜(Ⅰ)的二维¹H同核COSY、C-H COSY、远距C-H COSY谱,根据这些信息和经验规律归属了(Ⅰ)的¹H及¹³C谱峰,二维远距C-H COSY提供了相隔两、三个键的C-H偶合信息,因此,在很多方面可以代替灵敏度很低的INADEQUATE技术,得到C-C联结的信息。     

二维核磁共振数据处理与显示系统

详细介绍了我们在386微机上建立的二维NMR数据处理与分析系统,该系统采用菜单驱动方式,具有良好的用户界面,可进行标准的常规二维NMR数据处理与分析,数据处理结果可由标准设备输出或者以文件方式存储以便其它应用软件处理,该系统的建立可使通用微计算机成为有效的核磁共振数据处理站。     

萘酚萘磺酸酯的核磁共振结构鉴定

叔胺基萘酚萘磺酸酯及其衍生物可以用于合成通用染料、酸性染料及阳离子染料. 本文通过操作简单、成本低廉的一步法合成该化合物. 即在碳酸钾存在下，通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺在乙腈中反应来制备. 并通过¹H、¹³C NMR及gCOSY、TOCSY、gHMBC、gHSQC等二维核磁共振谱，完成了萘酚萘磺酸酯的¹H、¹³C的核磁共振谱线化学位移的归属，并得到相关质子的偶合常数.     

核磁共振二维谱反演

核磁共振二维谱包含扩散系数 D 和横向弛豫时间 T₂ 的信息,利用核磁共振仪来测量多孔介质中物质的信息,根据其弛豫时间和扩散系数的差别来区分不同物质;利用全局反演方法,提出了核磁共振二维谱反演的物理模型和数学模型;介绍了传统的奇异值分解（SVD）和改进的奇异值分解反演算法;采用改进的奇异值分解法对核磁共振二维谱进行反演,其反演算法具有计算速度快和二维谱分布连续等优点. 它适合于信噪比较高的数据反演,当原始数据信噪比SNR≥100时,可以对二维谱图进行定量分析;当60≤SNR<100时,可以对二维谱图进行定性分析. 核磁共振二维谱可以一次性直接区分油和水,为核磁共振测井提供了新的科学技术.     

吴茱萸内酯的NMR研究

从吴茱萸Evodia Rutaecarpa (Juss.) Benth.中分离得到并鉴定了化合物吴茱萸内酯, 我们应用二维核磁技术首次对化合物吴茱萸内酯的核磁信号进行了准确归属, 并纠正了文献中部分氢信号归属的错误。     

二氮杂萘酮衍生物的核磁共振结构鉴定

用¹H, ¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了一系列新合成的二氮杂萘酮衍生物的结构,完成了¹H和¹³C NMR 谱的归属,给出了该系列衍生物的氢、碳原子的准
确化学位移.     

中国人参的核磁共振研究Ⅰ．人参皂甙Re的二维核磁共振谱研究

用４００ＭＨｚ和５００ＭＨｚ超导核磁共振谱仪测定了具有生理活性的达玛烷型人参皂甙Ｒｅ的同核、异核二维化学位移相关谱和相敏双量子滤波二维相关谱，由此归属了人参皂甙Ｒｅ的氢谱，测定了Ｒｅ的质子偶合常数。     

二维1H NMR研究双藁本内酯结构

双叶本内酯(z,z'-6,6¹,7,3a¹-diligustilide)构型复杂,采用1D-NMR技术难以明确指定。本文使用400 MHz H-H COSY和H-H NOESY对标题化合物的构型进行研究,其结果有助于此类化合物的结构和构型确定。     

中国人参的核磁共振研究Ⅰ.人参皂甙Re的二维核磁共振谱研究

用400MHz和500MHz超导核磁共振谱仪测定了具有生理活性的达玛烷型人参皂甙Re的同核、异核二维化学位移相关谱和相敏双量子滤波二维相关谱,由此归属了人参皂甙Re的氢谱,测定了Re的质子偶合常数。     

2D—NMR研究5—氟脲嘧啶衍生物的结构

2D—NMR是近十年来出现的新技术,在有机分子结构的研究中起着重要作用.本文是用同核、异核化学位移相关二维谱、异核中继根干传递二维谱和异核远程偶合相关二维谱,对四个新的5—氟脲嘧啶衍生物进行了全面的研究,确定了它们的结构及~1H、~(13)C谱线归属.     

棉子糖乙酰化物的2D—NMR研究

应用氢-氢和碳-氢相关谱(~1H-~1H COSY and~(13)C-~1H COSY),同核和异核J-分解谱(JRES and HETJRES),异核中继相干传递二维谱(RELAY)和异核远程化学位移相关谱(COLOC)研究了棉子糖乙酰化物的化学结构,并对COLOC及RELAY实验的参数取值进行了讨论。结果表明,二维核磁共振技术特别是COLOC对于确定配糖体糖基的连接顺序和连接位置是十分有效的方法。     

苦参生物成碱的二维核磁共振谱(2D-NMR)研究Ⅰ.中国东北产苦参中的N-甲基金雀儿碱与氧化槐根碱的2D-NMR研究

由我国东北产的苦参中分离出七种生物碱。由MS、IR及2D-NMR鉴定为:(+)-苦参碱、(+)-氧化苦参碱、5α-羟基苦参碱、N-甲基金雀儿碱、9α-羟基苦参碱及氧化槐根碱。另一个生物碱(6)的化学结构尚在鉴定之中。本课题采用了二种2D-NMR技术,H-H相关谱(300、400及500MHz)及C-H相关谱(H:300MHz;C:75MHz)。先发表其中两个生物碱的2D-NMR,其它将陆续发表。     

2D-NMR(XCORFE和RELAY方法)研究5-氟脲嘧啶衍生物结构

异核中继相干传递二维谱(RELAY)和远程偶合异核化学位移相关二维谱(XCORFE)被成功地用来研究5-氟脲嘧啶衍生物的结构与谱线归属。结果表明,在确定分子中季碳或其它核的连接方式时,XCORFE方法有着重要作用。     

吲哚喹嗪类化合物的1H NMR及立体化学研究

以对应的光学活性四氢β-咔啉在相转移条件下经Aldol缩合、脱水生成的光学活性吲哚喹嗪,与例如丙二酸二甲酯发生Michael加成时,显示高度的立体专属性。作为有广泛用途的建筑块,本文提供了六个代表性化合物的2D-NMR的同核二维相关谱(COSY)和同核欧沃豪斯谱(NOESY)。根据实验测得的NOE关系,满意地指定了化合物中新引人的手性碳的构型,借助分子模型,讨论了它们的构象及Michael反应的反应活性差异。     

吲哚喹嗪类化合物的~1H NMR及立体化学研究

以对应的光学活性四氢β-咔啉在相转移条件下经Aldol缩合、脱水生成的光学活性吲哚喹嗪,与例如丙二酸二甲酯发生Michael加成时,显示高度的立体专属性。作为有广泛用途的建筑块,本文提供了六个代表性化合物的2D-NMR的同核二维相关谱(COSY)和同核欧沃豪斯谱(NOESY)。根据实验测得的NOE关系,满意地指定了化合物中新引人的手性碳的构型,借助分子模型,讨论了它们的构象及Michael反应的反应活性差异。     

以双量子谱解析胰岛素类似物中氨基酸残基质子自旋体系

氨基酸残基质子自旋体系解析,是以核磁共振方法研究蛋白质等生物大分子结构、功能、运动的基础。二维双量子谱是解析残基质子自旋体系的重要手段。对B链C端去五肽胰岛素及S-磺酸型胰岛素A链,分别在水中及重水中测定其500 MHz相敏双量子谱和300 MHz相敏双量子谱。由双量子谱的直接峰、远程峰、等价峰,解析各类残基质子自旋体系,确认了从COSY谱所作的解析,提供了可供解析的更多信息。     

用2D-NMR研究暗霉素T的化学结构

该文用NMR方法研究暗霉素T的化学结构.从1D谱和几种2D技术确认了暗霉素T是氨基糖苷类化合物.讨论了化合物的构型,并通过改变溶剂推断了氨基的连接位置.     

胰岛素类似物氨基酸残基质子自旋体系的二维谱模拟

以MARS程序对胰岛素类似物的残基质子自旋体系作计算机模拟,由模拟谱与B链C端去五肽胰岛素、S-磺酸型胰岛素A、B链的二维相关谱的比较,表明模拟谱与实测谱交叉峰图形及精细结构十分相似,验证了实测谱所作残基质子自旋体系的鉴别,同时也表明此程序可广泛应用于蛋白质等生物分子的二维谱模拟。     

8,2'-O-环化-9β-D-腺嘌呤阿拉伯糖苷的NMR及结构研究

8,2'-O-环化-9β-D-腺呤阿拉伯糖苷是阿糖腺苷合成过程中的一个关键性中间体,该化合物的NMR数据只有¹H-NMR谱的糖环1'位质子化学位移和偶合常数的报道,¹³C-NMR谱未曾报道。本文用2D-NMR、NOE-DIF等技术,对它的¹H、¹³C-NMR谱进行归属,进一步明确了它的结构。