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以[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-氨基]-1H-苯并咪唑为原料,与氯乙醇经-N-单羟乙基化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-羟基乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(A); A与氯化亚砜经氯化反应制得[1-甲基-2-(4′-丁酸乙酯基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑(B); B在浓盐酸中经水解成盐反应合成了盐酸苯达莫司汀杂质[1-甲基-2-(4′-丁酸基)-5-(2′-氯乙基)氨基]-1H-苯并咪唑盐酸盐,总收率24.5%,纯度98.12%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。 相似文献
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以苯甲醇、苯酚为起始原料,在活性A l2O3催化作用下,通过C laisen重排反应得到关键中间体2-苄基苯酚,再经过醚化、胺化、酸化反应得到一种新型结构的二苯美仑类化合物.反应过程经优化使中间体2-苄基苯酚产率较文献提高8%.合成的新化合物经IR,1H NMR及元素分析表征. 相似文献
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苯并噁嗪酮化合物广泛存在于禾本科植物中,这类化合物在前药合成和生物活性研究方面具有广泛的应用前景.目前已知的合成方法中,大多都是采用邻氨基酚与ClC(R1R2)COCl(氯酰氯)在碱性条件下长时间回流制得的,反应时间较长;除反应原料外,还需要加入其它碱性物质和溶剂. 相似文献
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苯并噁嗪酮化合物广泛存在于禾本科植物中,这类化合物在前药合成和生物活性研究方面具有广泛的应用前景[1~4].目前已知的合成方法中,大多都是采用邻氨基酚与ClC(R1R2)COCl(氯酰氯)在碱性条件下长时间回流制得的,反应时间较长;除反应原料外,还需要加入其它碱性物质和溶剂[5~7] 相似文献
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以(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(3)为原料,经缩合、还原反应制得普拉克索(2); 2与盐酸成盐后制得盐酸普拉克索一水合物(1),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(ESI)确证。研究了溶剂、反应温度、投料比γ[n(3) : n(正丙醛)]、析晶终止温度和精制降温速度对1收率的影响。结果表明:在最佳反应条件(无水甲醇为溶剂,γ=1.0 : 1.8,于-15~-20 ℃反应,析晶终止温度为-5~-10 ℃)下,最高收率可达61.5%。 相似文献
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