脱硫高钙灰在处理制革废水中的应用

通过对脱硫高钙灰和制革废水的成分研究,根据脱硫高钙灰的化学成分以及良好的吸附特性,用脱硫高钙灰处理制革废水,找出用脱硫高钙灰处理制革废水的最优化条件,达到对脱硫高钙粉煤灰的综合利用,化害为利、变废为宝,以废冶废的目的.     

茶多酚中儿茶素类的HPLC分析

建立一种用高效液相色谱法(HPLC)测定茶叶中儿茶素类的方法,建立了同时分离测定了5种儿茶素组分(EGC、C、EGCG、EC、ECG)及咖啡碱(CAF)的方法,得到的最佳色谱条件为:ODS( 5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相A:0.1％的磷酸甲醇溶液;流动相B:0.1％的磷酸水溶液;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;UV检测波长278nm.儿茶素单体及咖啡碱在给定的浓度范围内线性关系良好,方法精密度和重复性的相对标准偏差在5％以内,测定样品中各标准品的平均加标回收率为98.20％-100.64％.与国标法GB/T 8313-2008相比,本方法解决了国标法中EC和EGCG难分离的问题.     

RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸

采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面...     

不同厂家的三种普洱红茶的FTIR研究

采用博里叶变换红外光谱法(FTIR)获取了不同厂家不同年份的三种普洱红茶的红外光谱, 并对所得的指纹图谱进行特征峰指认和对比分析.结果表明:这三种茶叶的化学成分基本相同,而由于各成分间的相对含量不同,使每种茶叶都有自己独特的红外谱图,另外,对于存储年份相对较长的茶叶的谱图,第一吸收峰峰位偏向低波数方向,1306cm-1附近的二肩峰及1369cm-1附近的双峰的峰强比存储年份较短的茶叶的峰强更弱,峰形更宽.这一结果说明,FTIR对于鉴别"普洱茶"的真伪及存储年份有一定的参考价值.     

高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中的丹参酮ⅡA

建立了测定丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法采用Eclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为70％的乙腈水溶液,流速为1.0mL·min-1,检测波长268nm,柱温为室温,进样量为20μL.丹参酮ⅡA在1.65×10-4-1.0g·L-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9984),检出限为5.7×10-5g· L-1.所建立的方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于制剂中丹参酮ⅡA含量的测定.     

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬

首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-（N-琥珀酰亚胺乙酸酯）-9-（2′-甲氧羰基）荧光素（SAM F）用于巴氯芬（B aclofen）的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光（CE-L IF）法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.5）介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...     

RP-HPLC测定巴豆种仁中佛波醇的含量

建立巴豆(Crotan tiglium Linn)种仁中佛波醇的HPLC含量测定方法.采用岛津LC-2010型液相色谱仪,Diamonsil C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(梯度洗脱),检测波长:234nm,流速:1mL/min,柱温:25C.在选定色谱条件下佛波醇浓度在6.096-1...     

气相色谱法测定缩水甘油丁酸酯

采用气相色谱快速分析方法测定环氧氯丙烷反应体系中的缩水甘油丁酸酯.采用SE-30( φ3mm×1.5mm)填充柱,载气流量:48.86mL/min;柱温:100℃;气化室温度:185℃;热导检测器温度185℃;缩水甘油丁酸酯的量(x)与峰面积(y)有良好的线性关系; y=1594.1x+1370.1,R2=0.9993...     

HPLC法同时测定银花泌炎灵片中的绿原酸及木犀草素含量

建立了同时测定银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素含量的HPLC方法.实验采用的色谱柱为Lichrospher反相C18柱（4.6mm× 250mm,5μm）,流动相为水-乙腈-三氟醋酸（65∶35∶0.1）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为25℃.绿原酸、木犀草素的进样量分别在1.0-5.0μg和0.01-0.05μg的范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率分别为99.74％和99.21％,RSD分别为0.94％和0.86％ （n-9）.实验结果表明所建立的高效液相色谱法适用于银花泌炎灵片中绿原酸及木犀草素的含量测定.     

普洱生茶的HPLC指纹图谱

采用Phenomenex synergi色谱柱（250mm×4.6mm,4μm）,乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0mL.min^-1,检测波长210nm。对10批不同产地、不同生产年限普洱生茶样品进行处理,运用中药指纹图谱相似度评价软件,建立了该普洱生茶的HPLC指纹图谱;与绿茶指纹图谱比较,存在较大的差异,该法简单精确,为控制普洱生茶的质量提供了依据。     

RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸

建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02（V/V/V）;流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。     

基于共聚焦显微拉曼光谱揭示炭疽病侵染下茶叶细胞壁变化的研究

采用共聚焦显微拉曼技术研究了炭疽病感染所致茶叶细胞壁结构和化学成分的变化。对茶叶健康和染病组织细胞进行微米级空间分辨率的显微拉曼光谱扫描,并结合透射电镜观察炭疽病侵染所致的细胞超微结构变化,结果显示染病前后细胞壁的拉曼光谱位移和强度都有明显的差异,表明炭疽病侵染导致细胞壁中化学成分发生了较大的变化。其中由纤维素,果胶,酯类化合物产生的拉曼峰强度都有明显下降,说明细胞壁中这些物质的含量在染病后减少了;而木质素拉曼散射引起的拉曼峰强度有所上升,说明木质素的含量在染病后有所增加。随后基于纤维素的拉曼指纹波数和显微空间结构信息实现了茶叶健康组织和染病组织细胞壁中纤维素的化学成像分析,结果显示炭疽病侵染不仅导致细胞壁中纤维素的含量大大减少,而且纤维素的有序结构被破坏。由此得出结论：在无需对样本进行染色或复杂的化学处理的情况下,共聚焦显微拉曼可以揭示由炭疽病侵染引起的茶叶细胞壁化学成分和结构的变化,本研究是共聚焦显微拉曼技术首次用于植物病理学中寄主-病原物互作机制的研究,将为深入研究寄主-病原物在细胞层面上的互作机制开辟蹊径。     

麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究

应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体：去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明,在薄层色谱原位仅16 μg的样品,就可获得以上分子的主要特征谱带;并且光学异构体的光谱特征明显不同,在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为1 004,1 605 cm-1振动获最大增强。从而阐明了应用TLC-SERS联用技术,可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。     

FTIR结合曲线拟合分析用于普洱熟茶陈化过程的研究

为了研究陈化时间对普洱熟茶所含化学成分的影响,分析了同一品种普洱熟茶在不同陈化时间的傅里叶变换红外光谱,光谱初步显示不同陈化时间的普洱熟茶的化学成分存在差异。茶叶是一个复杂的体系,其红外光谱由所含成分的特征吸收带叠加而成。为了深入探索发生变化的特征带,对光谱中的1 900～900 cm-1吸收带进行傅里叶自去卷积,确定该范围内叠加子峰的个数和预估波数位置,然后进行曲线拟合分析。通过曲线拟合分析确定不同陈化时间普洱熟茶红外光谱中的蛋白质、茶多酚、果胶和多聚糖的子峰位置。蛋白质的特征吸收酰胺Ⅱ带子峰出现在1 520 cm-1,茶多酚和果胶吸收子峰分别出现在1 278和1 103 cm-1,葡甘露聚糖和阿拉伯聚糖的吸收子峰波数是1 063和1 037 cm-1,分别利用这些子峰面积和叠加带面积的比例间接反映蛋白质、茶多酚、果胶和多聚糖的含量在陈化过程中的变化情况。曲线拟合结果显示,随着陈化时间的增加,茶叶中的酰胺Ⅱ带子峰面积比例先增大后减小,同时茶多酚和果胶类物质含量比例减少,可溶性多聚糖类物质含量比例增加。这解释了普洱熟茶随着陈化时间增加其苦涩味减弱,口感上出现甜味的原因。研究表明傅里叶变换红外光谱结合曲线拟合分析能反映普洱熟茶陈化过程中化学成分的变化,为其品质的评定提供有效依据。     

高效液相色谱指纹图谱结合聚类分析法对不同产地穿心莲药材的质量评价

建立了穿心莲药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并对指纹图谱信息进行了数据化处理,为穿心莲药材的质量控制提供比较全面的评价方法。采用水浴回流法提取穿心莲药材中的主要成份,应用高效液相色谱分离-紫外检测法,选用Kromasil C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以含5%乙腈的甲醇溶液-0.1%磷酸溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长260nm,确定了20个共有峰,并对不同产地的10批穿心莲药材指纹图谱进行了相似度比较和聚类分析,初步评价了药材质量优劣。方法具有良好的稳定性和重现性,可有效用于穿心莲药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定环境水中5种邻苯二甲酸酯

建立了萃取-高效液相色谱法对环境水样中的5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]同时进行定量分析的方法。最佳色谱条件:色谱柱:Agilent-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(V/V)=80:20(0—10min)—90:10(10—35min);流速:1.0mL/min;紫外检测器,检测波长:280nm。该方法加标回收率在99.00%—100.43%之间,相对标准偏差小于5%。     

Elemental Analysis of Tea Leaves (Camellia Sinensis) and Their Own Soils at Eastern Black Sea Region in Turkey

People consume tea brewed from the leaves of the Camellia sinensis plant for about 50 centuries. Health benefits of the tea have been investigated for about three decades. Especially green tea shows antitoxic and lots of properties with its determined ingredients. Turkey is not only the one of the best consumer and but also good producer of the tea as being 5 th producer all over the world. It grows eastern region of the Turkey and high quality tea is imported and exported. To have quality tea, grooving soils are also crucial. In the current research, Tea leaves and their own grown soils were collected from 20 stations where the most tea producer cities as Trabzon, Rize and Artvin tea fields of the eastern of Black Sea Region in Turkey. The cultivated tea and their own grown soil samples were analysed by using EDXRF Spectrometry. In the soil samples, the elements Mg, Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Sr, Ba, Pb on percent level and the elements Mg, Al, Si, P, Cl, K, Ca, Ti, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn and Sr in the tea leaves were detected by using SKRAY 3600-EDXRF.and also the obtained data were evaluated with the Kriging interpolation of geostatistical method. Element content were investigated in the soil and tea samples according to the geological situations and also the relation of elemental difference between the tea and the own grown soil. Pb/Zn ratio was also anaysed in the samples.     

烟火泵浦钕玻璃激光器出光实验研究

 烟火泵浦是激光器小型化、便携化的一种解决方法。研制了一种用于钕玻璃激光器泵浦源的化学试剂,其主要成分为金属粉和碱金属含氧酸盐。设计了烟火泵浦钕玻璃激光器实验装置,激光器采用平-凹腔结构、紧包型侧面泵浦,输出镜反射率98％,钕玻璃棒尺寸f8 mm×100 mm。采用A,B两种配方的泵浦源进行出光实验,A配方得到了波长为1 053 nm能量为29 mJ的激光,B配方没有出光。分别计算了两种泵浦源的阈值辐射强度,并与测量得到的药剂辐射强度平均值比较。A配方所提供的辐射强度2.68×104 W·sr^-1,大于阈值2.37×104 W·sr^-1;B配方小于阈值,未能出光。这与实验结果吻合,证明烟火泵浦方法可行。