Pd(Ⅱ)-o-NBR-Triton X-100分光光度法测定微量钯

研究了新试剂5-(o-硝基苄叉)若丹宁(缩写为o-NBR)与贵金属离子Pd(Ⅱ)的显色反应,在pH=7.0NH4Ac缓冲溶液中,Triton X-100存在下,Pd(Ⅱ)与o-NBR生成1∶2的黄色稳定络合物,λmax=420nm,ε=5.32×104L*mol-1*cm-1,在0-15μg/25mL钯的含量范围内符合比耳定律.用于以碳为载体的钯催化剂中微量钯的测定,结果令人满意.     

乳化剂CTMAB-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铁

研究了在阳离子表面活性剂 CTMAB存在下 ,Fe( )与 2 - (5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二乙氨基苯酚 (5-Br- PADAP)的显色反应。试验表明 ,在 p H=3.6— 6 .4范围内 ,Fe( )与 5- Br- PADAP形成稳定的红色络合物 ,最大吸收峰位于 559nm和 74 9nm。在 74 9nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 3.1× 10 4 L·mol-1· cm-1,组成比为 Fe( )∶ 5- Br- PADAP=1∶ 3,铁量在 0— 50 μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。方法选择性较高 ,用于水样中微量铁的测定 ,结果令人满意     

Pd(Ⅱ)与漆树漆酶相互作用的研究

以 5 ,6 二溴 2 ,3 二氰基氢醌 (DDBQH2 )为底物 ,在pH 4 5和 30± 0 1℃条件下 ,用分光光度法考察了Pd(Ⅱ )与漆酶的结合时间对漆树漆酶催化活性的影响。结果表明 ,随着Pd(Ⅱ )与漆酶结合时间的延长 ,Pd(Ⅱ )对漆酶催化氧化反应的活化程度逐渐减弱 ,最终转变为抑制直至钝化作用 ,且这种转变的速度随Pd(Ⅱ )浓度的增大而加快。与Pd(Ⅱ )混合后的漆酶的吸收光谱表明 ,Pd(Ⅱ )可能是通过取代漆酶Ⅰ型位中的Cu(Ⅱ )而使漆酶的催化活性逐渐降低直至丧失的。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁分光光度法测定钯

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与钯的显色反应 ,在盐酸介质中 ,SBDR与钯反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 30 nm,ε=5 .79× 10 4L·mol-1· cm-1。钯含量在 0 .2— 5 0 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于催化剂中钯含量的测定 ,结果令人满意     

间接分光光度法测定药物中的维生素E

在表面活性剂CTMAB存在下,维生素E能够定量将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)离子,利用显色剂5-硝基-1,10菲咯啉建立了间接分光光度法测定维生素E的方法,在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)-5-硝基-1,10-菲咯啉络合物的最大吸收峰位于502nm处,维生素E的含量在0.3—2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数ε502=2.43×104L·mol-1·cm-1。本法用于维生素E片剂、胶丸及注射液中维生素E含量的测定,与药典法对照,2种方法所得结果一致。     

分光光度法研究钯(Ⅱ)的三元离子缔合物与锑(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铈(Ⅲ)的浮选分离

分光光度法研究钯(Ⅱ)的三元离子缔合物与锑(Ⅲ)、锆(Ⅳ)和铈(Ⅲ)浮选分离的条件。在水溶液中,钯(Ⅱ)与溴化钾和四丁基溴化铵形成不溶于水的三元离子缔合物,此三元离子缔合物浮于盐水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化钾和四丁基溴化铵的浓度分别为1.5×10-2mol·L-1和2.0×10-3mol·L-1时,钯(Ⅱ)被定量浮选,实现了钯(Ⅱ)与锑(Ⅲ)、锆(Ⅳ)、和铈(Ⅲ)离子的定量分离,对合成水样中的钯(Ⅱ)进行定量浮选分离测定,结果满意。     

催化动力学分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)

研究了在NaOH介质中,痕量Co(Ⅰ)对H2O2氧化5'-硝基水杨基荧光酮的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学分光光度法测定Co(Ⅰ)的新方法.方法的线性范围为0-6μg·L-1,检出限为6.7×10-9g·mL-1,相对标准偏差为1.73％-2.15％,回收率为98.0％-99.8％.方法应用于测定维生素B12中痕量钴时,结果满意.     

阻抑-褪色光度法测定痕量铅(Ⅱ)

提出了一种测定痕量铅 ( )新的阻抑 -催化动力学光度法。该法基于溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)对于结晶紫在碱性介质中褪色反应的催化作用和 Pb( )对此催化褪色反应的阻抑效应。在所选定条件下 ,5 90 nm处的表观摩尔吸光系数为 2 .9× 10 7L· mol-1· cm-1,线性测定范围为 0 .0 0 4— 3.2μg/LPb( ) ,检出限为 1.0× 10 -13g/m L。对 1.6μg/L Pb( )测定的 RSD为 3.0 % (n=11)。本阻抑 -催化反应为一级 ,表观活化能为 15 .6k J/mol,速率常数为 8.2 9× 10 -4 s-1。该方法用于水和食品试样中 Pb( )的分析 ,标准加入回收率为 97.9%和 10 3.4 % ,RSD<3.6%。同时 ,探讨了反应机理     

孔雀绿-次亚磷酸钠体系催化动力学光度法测定痕量钯的研究

基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0～ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨     

三波长叠加分光光度法测定微量钯的研究

报道以2(3,5二氯2吡啶偶氮)5二甲氨基苯胺(简称为3,5diClPADMA)为显色剂,应用三波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。在002～16mol·L-1的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1∶1绿蓝色配合物,其在621和574nm有两个强弱不等的正吸收峰,在434nm处有一负吸收峰。3个峰的吸光度绝对值之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～12mg·L-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达203×105L·mol-1·cm-1,比单波长法提高1倍。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于钯精矿、合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定,结果满意。     

钼酸铵和乙基罗丹明B光度法测定微量钯

本法研究了在聚乙烯醇（PVA）存在下，色与钼酸铵和乙基罗丹B（ERB）反应形成的有色离子缔合物用于微量钯的光度法测定。缔合物的最大吸收位于580nm，表观摩尔吸收系数ε为2.13×10^5L·mol^-1·cm^-1，钯量在0－5.5μg/25mL范围内服从比耳定律。体系至少稳定140h，检出限(3σ）8.64μg/L(n=11），对0.20mg/L Pd（Ⅱ）测定的相对标准偏差为2.66%(n=12)。缔合物的摩尔比为Pd：ERB＝1：4。考查了50多种共存离子的影响。本法用于炭基和名基催化剂中微量色的测定，结果满意。     

高灵敏度分光光度法同时测定钴和钯

提出用5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法同时测定钴和钯的新体系。室温下,钴与试剂仅能在pH 5.0-6.5范围内定量反应,加酸酸化后,其最大吸收波长红移至586 nm,且灵敏度高提高;而钯与试剂于强酸性介质中即可显色完全,其最大吸收波长位于592 nm。在589 nm处,钴、钯配合物的吸光度具有良好的加和性,其摩尔吸光系数分别为1.41×10~5L·mol-1·cm-1和1.11×10~5L·mol-1·cm-1。基于二者显色反应的酸度差异,建立了钴、钯同时测定的新方法。钴、钯浓度分别在0-0.36 mg·L-1和0-1.5 mg·L-1内服从比耳定律。所拟方法已成功用于矿样中钴、钯的同时测定。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定环境水样中的汞

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与汞的显色反应 ,在 p H为 4 .0的 HAc- Na Ac缓冲介质中 ,SBDR与汞反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 10 nm,ε=8.16× 10 4 L· mol-1· cm-1。汞含量在 0—30 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于环境水样中汞含量的测定 ,结果令人满意     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

罗丹宁螯合纤维分离富集火焰原子吸收法测定矿石中痕量金和钯

0.3g罗丹宁螯合纤维在 2 0 %王水介质中对 Au Cl-4、Pd Cl2 -4分离富集 ,10 m L 30 g/ L硫脲 - 2 %盐酸溶液解脱 ,火焰原子吸收法测定矿石中痕量金和钯。回收率达 99% ,相对标准偏差小于 3%。     

1-(8-喹啉)-3-(2-苯并噻唑)三氮烯(QBTT)分光光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了新显色剂 1 - (8-喹啉 ) - 3- (2 -苯并噻唑 )三氮烯 (QBTT)分光光度法测定 Pd( )的条件。在 p H1 1 .0的 Na2 B4O7- Na OH缓冲介质 ,该试剂与 Pd( )形成摩尔比为 2∶ 1的绿色稳定络合物。其最大吸收波长在 6 40 nm处 ,表观摩尔吸光系数 ε为 7.85× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 ,Pd( )的浓度在 0— 1 .2 μg/ m L范围内符合朗伯 -比尔定律。对 30多种共存离子的影响实结果表明 ,大多数常见离子不干扰测定。方法具有较好的选择性 ,用其直接测定催化剂样品中的微量钯 ,结果满意     

岭回归原子吸收光谱法同时测定铅和铯

本文用岭回归法校正了在火焰原子吸收光谱分析中铯２４７．６４３ｎｍ对铅２４７．６３８ｎｍ的吸收线重叠干扰,并用本法对混合样中铅和铯进行了测定,结果令人满意,可以认为岭回归可能是解决原子吸收谱线重叠干扰的一种方法。     

催化动力学光度法测定乙醛催化剂中的微量钯

基于 p H 5 .5 0的乙酸 -乙酸钠介质中 Pd( )催化次磷酸钠还原结晶紫的褪色反应 ,建立了测定微量钯的催化动力学光度法 ,研究了最佳反应条件和动力学参数。方法的检出限为 4 .7× 1 0 -9g Pd( ) /m L,线性范围为 0— 0 .8μg/2 5 m L,表观摩尔吸光系数为 7.6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,用于测定乙醛催化剂中的微量钯 ,取得满意结果