高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量

本文利用Waters490型检测器的特性,将双波长分光光度法原理用于严重重叠的色谱峰的检测,分别测定了复方氯丙嗪片中盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的含量。工作曲线线性良好,与文献报道方法比较,结果相符。 基本原理 Waters 490型检测器有4个检测通道(Channel),每一通道为一检测单元。将检测波长λ_1、λ_2分设在通道1、2,两通道的10mV输出(+)端分别连接于740数据处理机的(+)、(-)端。这样记录的信号为两通道的检测信号之差。所以只要选择合适的检测波长     

罗丹明6G与核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用

研究了罗丹明6G（Rh6G）与核酸（ctDNA和yRNA)作用的共振光散光谱（RLS）特征，基于RLS的增强，建立了一种测定核酸的新方法，考察了各种影响因素，在优化条件下确定了RLS强度与ctDNA和yRNA浓度之间的关系，相应的线性范围分别为0.05-37.0μg.mL^-1、0．1－10．0μg.mL^-1，检出限分别为3．0ng.mL^-1和9．5ng.mL^-1。四种合成样品五次平行测定结果的相对标准偏差（RSD）范围为2．0％－3．0％。     

Crystal Structure, Thermal Stability and Luminescence of Coordination Polymer [Cd（BBP）（p-PDOA）]n

Hydrothermal reaction of Cd（NO3）2·4H2O with bbp and p-PDOAH2 at 140 ℃ yielded a novel 1D cadmium（Ⅱ） coordination polymer, [Cd（bbp）（p-PDOA）]n （bbp=2,6-bis（benzimidazol-2-yl）pyridine, p-PDOA=p-phenylenedioxydiacetate dianion）, in which CdN3O4 pentagonal bipyramids were linked by p-PDOA ligands in a bis-bidentate mode to construct a zigzag chain with the adjacent Cd…Cd distance of 1.14（1） nm, There exists a 2D supramolecular network linked by π-π stacking with a face-to-face distance of 0.35（1） nm between the 2,6-bis（benzimidazol-2-yl） pyridine ligands and hydrogen-bonding interactions （0.27（4） nm）. A 3D supramolecular network was further constructed by these non-covalent interactions between the zippers. The TG/DTG showed that its chain skeleton was thermally stable up to 389 ℃ and the blue fluorescent emission of the complex was determined at 428 nm in a solid state with its long decay lifetime of 7.24 ns.     

金属—血清白蛋白的结构研究——Ⅵ.等离子点附近HSA和BSA中Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)金属中心的结构

本文用紫外光谱研究了等离子点附近HSA或BSA ¹Cu(Ⅱ)或Ni(Ⅱ)金属中心的结构。结果表明:在pH₄.0～5.3时,Cu(Ⅱ)—HSA配合物在低浓度时独具五配位的四方锥构型,高浓度时(>10^-4mol·l^-1)为四配位的四方平面构型,Cu(Ⅱ)—BSA、Ni(Ⅱ)—BSA在上述pH范围内均只存在四方平面构型。Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)结合位置与生理pH下的相同,均在白蛋白的N端三肽段上,与Asp^{1相似文献}   

掺铁纳米TiO_2的制备及其光催化性能

以TiC l4为原料,采用微波加热与常规加热2步合成法制备掺铁纳米TiO2。用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-V is)、光电子能谱(XPS)等测试技术对其进行了表征。结果表明,所制得的掺铁纳米TiO2是以锐钛矿为主相的混晶,平均粒径约为10 nm,适量Fe3+的掺杂能促进金红石相变,抑制锐钛矿晶粒的生长,使Ti2p电子结合能升高0.3 eV,并使TiO2吸光能力增强,带边吸收向可见光区移动。在UVA段(320~400 nm)光照下,通过对维生素VB12的光催化降解,发现掺入摩尔分数为0.5%的Fe3+的纳米TiO2能明显提高其光催化活性,使维生素B12的降解速率提高2.3倍。     

新型配位聚合物[Zn6（bta）4（2,2′-bipy）3]的合成、晶体结构和荧光性质

采用水热法合成了一种新的三维配位聚合物[Zn6(bta)4(2,2′-bipy)3](H3bta=1,3,5-苯三乙酸;2,2′-bipy=2,2′-二联吡啶),并通过X射线单晶结构分析、红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征.结构分析数据表明,该配合物属单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1·7714(4)nm,b=2·4391(5)nm,c=1·7120(3)nm,β=104·39(3)°,Z=4,V=7·165(2)nm3,Dc=1·722g/cm3,μ=2·065mm-1,F(000)=3768,R1=0·0645,wR2=0·1424.荧光光谱结果表明,配合物具有良好的荧光性质.     

高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物北大核心CSCD

建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL／min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器（ DAD）检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数（ r2）均大于0.9999;方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg;添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％,相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。     

高雷诺数下非混相Rayleigh-Taylor不稳定性的格子Boltzmann方法模拟

本文采用相场格子Boltzmann方法研究了竖直微通道内中等Atwoods数流体的单模Rayleigh-Taylor不稳定性问题,系统分析了雷诺数对相界面动力学行为以及扰动在各发展阶段演化规律的影响.数值结果表明高雷诺数条件下,不稳定性界面扰动的增长经历了四个不同的发展阶段,包括线性增长阶段、饱和速度阶段、重加速阶段及混沌混合阶段.在线性增长阶段,我们计算获得的气泡与尖钉振幅符合线性稳定性理论,并且线性增长率随着雷诺数的增加而增大.在第二个阶段,我们观察到气泡与尖钉将以恒定的速度增长,获得的尖钉饱和速度略高于Goncharov经典势能模型的解析解[Phys.Rev.Lett.200288134502],这归因于系统中产生了多个尺度的旋涡,而涡之间的相互作用促进了尖钉的增长.随着横向速度和纵向速度的差异扩大,气泡和尖钉界面演化诱导产生的Kelvin–Helmholtz不稳定性逐渐增强,从而流体混合区域出现许多不同层次的涡结构,加速了气泡与尖钉振幅的演化速度,并在演化后期阶段,导致界面发生多层次卷起、剧烈变形、混沌破裂等行为,最终形成了非常复杂的拓扑结构.此外,我们还统计了演化后期气泡与尖钉的无量纲加速度,发现气泡和尖钉的振幅在后期呈现二次增长规律,其增长率系数分别为0.045与0.233.而在低雷诺条件下,重流体在不稳定性后期以尖钉的形式向下运动而轻流体以气泡的形式向上升起.在整个演化过程中,界面变得足够光滑,气泡与尖钉在后期的演化速度接近于常数,未观察到后期的重加速与混沌混合阶段.     

牛血红蛋白与银纳米粒子相互作用的光谱研究

运用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱、同步荧光光谱、圆二色光谱(CD)及傅立叶变换红外光谱(FTIR)等手段, 研究牛血红蛋白(Bovine Hemoglobin, 简称BHb)与银纳米粒子的相互作用. 结果表明, BHb能吸附在银纳米粒子的表面, 使其415 nm处的特征等离子体共振吸收峰强度下降, 峰位红移. 随银纳米粒子的浓度增大, BHb分子中Soret带的吸收持续降低, 说明银纳米粒子可能使部分血红素辅基从它们的键腔中脱离出来. Stern-Volmer方程分析表明, 银纳米粒子静态猝灭BHb的内源荧光. 由UV-Vis和荧光光谱的变化, 计算BHb与银纳米粒子的结合常数, 其数量级达到10⁹～10¹⁰. 同步荧光光谱的蓝移说明, 银纳米粒子扰动BHb分子内部的酪氨酸、色氨酸残基所处的微环境, 使之包埋于疏水腔中. 拟合计算远紫外CD数据发现, 银纳米粒子诱导BHb产生轻微的二级结构改变, α-螺旋含量降低. FTIR光谱结果提示, BHb中半胱氨酸残基的硫、羧基氧、酰胺及氨基酸残基中的氮原子与银纳米粒子可能有表面键合作用.     

洛索洛芬钠的高效液相色谱手性拆分

使用三(对甲苯甲酸)纤维素酯手性固定相(Chiralcel OJ-R手性柱),建立了洛索洛芬钠4个手性异构体的高效液相色谱拆分方法。以甲醇与pH3．0的0．1mol／L醋酸-三乙胺或0．5mol／LHCIO4-NaClO4按80：20组成流动相,4个异构体中相邻峰的分离度均达到1．7以上。确认了4个组分的结构按出峰次序依次为：(1′R,2R)、(1′S,2R)、(1′R,2S)和(1′S,2S)。对流动相中不同的pH、缓冲溶液浓度和类型以及有机改性剂类型对分离结果的影响作了系统考察,其结果有助于更好地了解这类固定相的手性识别机理。