N—苄基—3（S）—邻基二甲酰亚胺基—4（S）—[4（S）—2,2—二甲基— …

以Ｌ－抗坏血酸（１）为原料,经３步反应制得（Ｓ）－缩异丙氧叉甘油醛（４）,该手性醛与苄胺缩合制得相应的手性亚胺（５）,甘氨酸经保护后制成酰氯,在有机碱作用下首都首先生成不稳定的烯酮（８）,继与手性亚胺５迅速进行「２＋２」环加成反应,合成标题化合物Ｎ－苄基－３（Ｓ）－邻苯二甲酰亚胺基－４（Ｓ）－「４（Ｓ）－２,２－二甲基１,３－二氧环戊－４－基」－２－氧吖丁啶,由于环加成的面向立体选择性容易控制,由     

药用植物铃兰中吖丁啶-2-羧酸的测定

使用强阳离子交换柱分离、pH梯度洗脱、柱后衍生、荧光λex＝338nm和λem＝425nm检测的高效液相色谱法,成功地分析了药用植物铃兰中的吖丁啶－2－羧酸,方法回收率为96．4％。     

单环β-内酰胺的研究(Ⅰ)——3-羟基-4-取代-2-吖丁啶酮的合成

本文阐述了一条立体专一性合成3-羟基-4-取代-2-吖丁啶酮的路线,并以乙酰氧基乙酰氯和亚胺为原料,在三乙胺存在下,经环合加成得到标题化合物,除5a、5b外,其余均属首次合成,研究了亚胺上不同取代基对环加成反应的立体化学和氧化脱N-芳基反应的影响.     

低价钛条件下的多取代2-亚胺基-1，3-噻吖丁啶的合成

在四氯化钛和锌粉制成的低价钛试剂作用下,二芳基硫脲和芳酮通过分子间交叉偶联反应生成多取代的2-亚胺基-1,3-噻吖丁啶。     

对二（4’—N，N—二苯氨基苯乙烯基）和对二（4’—硝基苯乙烯基）苯的合成及其荧光光谱

合成了两种具有大π共轭性的二苯乙烯衍生物，通过^1H NMR对它们进行了鉴定。单光子荧光光谱及双光子上转换荧光的测定发现它们存在一定的上转换荧光。     

聚对羟基苯乙烯单体的中间体——对特丁氧酰氧基苯乙烯合成方法的改进

通过改进反应溶剂,用Wittig反应合成了对特丁氧酰氧基苯乙烯,以中性Al2O3为固定相,正己烷为流动相,采用普通液相色谱分离提纯了混合产物,改进简化了分离方法。结果表明,所得目标产物对特丁氧酰氧基苯乙烯纯度达99%以上,产率为60%~70%,中间产物对特丁氧酰氧基苯甲醛可以定量合成,反应的副产物主要是三苯基氧化膦。对目标产物、中间产物和一些反应副产物进行了红外和核磁共振分析。     

叔丁氧羰基单端基保护己二胺的合成

以己二胺为原料，叔丁氧羰基酸酐(Boc2O)为保护剂，合成了Boc单端基保护己二胺。并用IR和^1H NMR对产物进行了表征。该化合物可用作氨基酸的N-羰基环内酸酐(NCA)开环聚合法合成结构明晰的两嵌段聚氨基酸的引发剂，因而具有良好的应用前景。     

内型2—（3,3—二甲基—2—降冰片基）丁醛及其衍生物的合成

以内型３，３－二甲基－２－降冰片基乙醛（１）与叔丁胺反应制得醛亚胺（２），依次和溴化乙基镁，碘乙烷反应制得内型２－（３，３－二甲基－２－降冰片基）丁醛的亚胺（４），再经水解得内型２－（３，３－二甲基－２－降冰片基）丁醛（５）。后者经与乙二醇缩醛化及氧化分别制得该醛的缩醛（６）及羧酸（７）。这些化合物均为新化合物，经纯化后进行了结构分析，并对其质谱进行了讨论。     

高效合成叔丁氧羰基氨基乙醛及其用于N-取代甘氨酸酯的合成

以3-氨基-1,2-丙二醇,甲酸二叔丁酯及其合成的醛和甘氨酸甲（乙）酯为原料,经碱性缩合、高碘酸钾氧化、亲核加成一消去和10%Pd/C催化还原,设计合成了几种标题化合物。该合成路线方便,且处理简单,产率为64%-84%。其结构经^1H NMR和^13C NMR确定。     

DL—β—（噻唑基）—α—乙酰氨基丙酸合成方法的改进

报道了由（４－噻唑基）－甲基乙酰氨基丙二酸二乙酯通过碱性水解并脱羧来合成外消旋β－（４－噻唑基）－α－乙酰氨基丙酸的新路线，产率可达８０％，同时对前几步中间产物的合成进行了有效的改进。     

4—（4—氨基—3—甲基苯偶氮）苯磺酸的合成

４－（４－氨基－３－甲基苯偶氮）苯磺酸可做为染料中间体［１］．据其结构，一般认为可由对氨基苯磺酸重氮盐与邻甲苯胺通过偶合反应制备．初步实验表明，对氨基苯磺酸重氮盐与邻甲苯胺在弱酸及弱碱性介质下易发生氨基上的偶合反应，生成重氮氨基化合物；在强酸性介质下...     

2-[4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖丁啶基]-2-苯基乙酸类化合物的合成

用叠氮钠和D-苯基甘氨酸为原料合成了2-[4-取代苯基-2-氧-3-酰氨基-1-吖啶基]-2-苯基乙酸类化合物. 在叠氮乙酰氯和亚胺化合物在三乙胺存在下在-78℃时进行环缩合反应, 可导致立体专一性合成顺-甲基-2-(4-取代苯基-2-酮-3-叠氮-1-吖啶基)-2-苯基乙酸, 催化氢化或硫化氢可减少叠氮基和得到氨基β-内酰胺后者被酰化生成α-酰氨基-β-内酰胺, 在温和碱性条件下选择性地氢化酯基既不会影响β-内酰胺环, 又不全影响酰胺侧链. 合成了二十个标题化合物, 其中九个被表明对β-内酰胺酶有抑制活性.     

1—(4′—哌啶苯基)—3—酰氨基—4—取代苯基2—氧吖丁啶甲碘化物的合成

用对硝基氯苯为原料,经七步反应合成具有季铵盐类结构的8种新标题化合物。经元素分析、核磁共振氢谱、红外吸收光谱和质谱证实。这种类型的2-氧吖丁啶化合物尚未见诸文献。对腊样芽胞杆菌产生的β-内酰胺酶均有不同程度的抑制作用。     

电羧化苯乙烯基苯基酮合成2,4-二苯基-4-丁酮酸

研究了常压下以CO2和苯乙烯基苯基酮为原料的电羧化反应. 在一室型电解池中, 用Mg作为辅助电极, 不锈钢、铜、镍、钛、石墨电极等作为工作电极, Ag/AgI为参比电极, 恒电位电解苯乙烯基苯基酮和CO2可得到产物2,4-二苯基-4-丁酮酸. 为提高电解产率, 优化了电解条件, 对影响该反应的溶剂、支持盐、阴极材料、电解电位、底物浓度和温度等因素作了进一步讨论. 实验结果表明, 不同的电解条件下, 苯乙烯基苯基酮的还原性能存在较大差异. 通过变化规律的研究, 找到了各个影响因素的最佳条件为: 反应温度为0 ℃, MeCN作为溶剂, 0.1 mol•L－1 四乙基四氟硼酸铵为支持盐, 不锈钢电极为工作电极, Mg棒为辅助电极, 电解电位是－1.75 V. 在此条件下恒电位电解, 2,4-二苯基-4-丁酮酸的产率可达88%. 在乙腈中还研究了苯乙烯基苯基酮的电化学行为, 推测其电羧化反应经历一个电子传递反应-化学反应-电子传递反应-化学反应(ECEC)过程.     

(2S,3S)-1,2-环氧基-3-叔丁氧酰胺基-4-苯丁烷的合成

以(S)-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、与对硝基苯酚成酯后与硫叶立德反应制得(S)-1-氯-3-叔丁氧酰胺基-4-苯基-2-丁酮(3);3经Meerwein-Poondrf-Verley还原、环合等反应合成了HIV-1蛋白酶抑制剂的关键中单体——(2S,3S)-1,2-环氧基-3-叔丁氧酰胺基-4-苯丁烷,总收率约45%,其结构经1H NMR和MS确证。     

N-杂环-3-N''''-苄氧羰基-β-氨基丁酰胺的合成和结构表征

以具有诱导抗性的β-氨基丁酸(BABA)为先导化合物,合成了8个新的N-杂环-3-N'-苄氧羰基-β-氨基丁酰胺类化合物,所有新化合物经元素分析、1H NMR确证,讨论了目标化合物的合成方法.     

1—（4—安替比林基）—3—（2,4—二硝基苯基）—三氮烯与汞（Ⅱ）新显色条件的…

研究了１－（４－安替比林基）－３－（２，４－二硝基苯基）－三氮烯与汞（Ⅱ）显色反应新的显色条件，建立了一个高灵敏度、高选择性的汞的分光光度方法。方法直接用于寺面水和尿液中汞的测定，其加入回收率为９４．１－１０４．４％，变异系数为３．５％，所得结果与冷原子吸收法一致。     

钯催化的三元级联反应合成3-烯基-2-氨基喹啉及其衍生物

研究了一种三元级联反应合成3-烯基-2-氨基喹啉及其衍生物的方法。以二溴代苯胺、叔丁基异氰酸酯和丙烯酸酯为起始原料,在钯催化下,130℃下反应8～12h,合成3-烯基-2-氨基喹啉及其衍生物,均获得较好的收率。并对合成的目标化合物通过NMR谱学进行结构表征。