Wittig-Horner 反应合成维A酸酯的改进方法

改进了Wittig-Horner反应合成维A酸酯的方法,利用3-甲基5-(2,6,6-三甲基-1-环已烯-1-基)-1,3(或1,4)-戊二烯膦酸二烷基酯直接与五碳醛反应合成目标产物,省掉了碱催化下的双键重排反应。将含有C^1末端双键的膦酸二烷基酯直接用于wittig-Horner反应。     

胸苷酸合成酶抑制剂——Nolatrexed的合成工艺改进

以2-溴4-硝基甲苯为起始原料,经还原、缩合、成环、过酸氧化、氨解、缩合、取代等反应合成了胸苷酸合成酶抑制剂--Nolatrexed(总收率9.5%),其结构经1H NMR,IR和Ms表征.     

合成二茂铁的改进方法

最近Salisova等人~([1])报道了以冠醚为相转移催化剂,四氢呋喃作溶剂,在氢氧化钾的作用下合成二茂铁及其衍生物的工作。但由于冠醚具有毒性,又不易制得,因而限制了对它的使用。Jolly~([2])使用了1,2-二甲氧基乙烷作溶剂,在氢氧化钾的作用下,由几个溶剂分子包周着金属离子,起着类似于冠醚的作用。因此该方法必须使用1,2-二甲氧基乙烷作溶剂,且不能以其他的溶剂代替。1,2-二甲氧基乙烷既作溶剂,又可起到相转移催化剂的作用。若与其他的方法比较~([3]),优越性就更加明显。原料不需要绝对无水的条件,可以直接使用市售的水合二氯化铁。     

环己酮合成方法的改进

环已酮的制备方法,在有机化学实验教科书中,一般都是采用在酸性介质中用重铬酸钾或重铬酸钠氧化环已醇制备。该法缺点较多,除Cr~(6+)污染环境外,尚需乙醚萃取,药品较贵,操作繁琐。在参考国外有关文献资料的启发下,改用漂白粉代替重铬酸盐作氧化剂合成环已酮,并删去乙醚萃取这一步。实验结果表明,效果较好。实验过程中采用四因素三水平的正交试验方法,对乙酸、漂白粉的用量、反应温度,反应时间等因素对合成环已酮的影响进行了探讨,找出了最佳反应条件及影响反应的主要因素。环已酮的得率在65～70％左右,沸程、折光率及红外     

龙脑合成方法的改进

龙脑合成方法的改进;纳米固体超强酸; α-蒎烯; 草酸; 龙脑     

二茂铁合成方法的改进

二茂铁是一种很稳定而且具有芳香性的金属有机化合物,在理论和结构上都具有很重要的意义。自从被发现以来,各种合成方法相继出现,并不断得到改进。但是在反应的操作、反应时间及产率方面始终得不到较好的统一。近年来,Salisova等人采用冠醚类化合物作相转     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成方法的改进

三草酸合铁(III)酸钾具有工业生产价值,其合成作为化学专业本科生的经典实验项目,按教材实验的效果却不尽人意。本文在严谨的化学平衡理论分析基础上,首次提出提高合成产率的关键是严格控制草酸和草酸钾的用量,改进后的合成条件为：氧化步骤H2O2的浓度为6%,水浴温度为40°C;充分氧化后,微沸2分钟;酸溶步骤中草酸稍微过量,草酸钾过量10%;结晶时做到充分冷却。经此改进,可简化操作,节约原料,实验室平均产率达87%,教学中学生实验平均产率超过70%。     

双苯噁唑酸的合成工艺改进

以甘氨酸为原料,经酯化和肟化反应制得2-氯-2-肟乙酸乙酯(3);以1,3-二甲基-1,3-二(磺酸丁基)咪唑啉酮硫酸氢根功能性离子液体{[DBSDMI]2HSO4}为催化剂,3与1,1-二苯基乙烯经1,3-偶极环加成反应合成了双苯噁唑酸,总收率63.2%,其结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS确证。     

正戊醛合成方法的改进

正戊醛合成方法的改进刘瑞蓝，南志祥，郭治安（西北大学化学系西安７１００６９）关键词正戊醛，一步氧化法，共沸蒸馏，精馏醛类化合物的使用相当广泛，尤其在香料工业中越来越受到人们重视，但由于易氧化与易聚合，在加热条件下合成难度大，产率低，我们在过去研究工作...     

合成光学活性菊酸酯的方法

Ｌ－孟醇与过量外消旋菊酰氯反应表现出非对映异构体选择性,得到了光学活性菊酸的Ｌ－孟醇酯。由外消旋菊酸的Ｌ－孟醇酯经异构化反应也得到了光学活性菊酸的Ｌ－孟醇酯。     

合成FOX-7方法的改进

二氨基二硝基乙烯(FOX-7); 甲基咪唑; 合成;合成FOX-7方法的改进     

糠偶姻合成方法的改进

安息香是合成许多类似物的中间体,苯环上可以带有不同的取代基,也可以改为含杂原子的芳核,因此对安息香缩合反应的研究很多。糠偶姻是合成有机金属试剂糠偶姻单肟和α-糠偶酰二肟的中间体,一般用乙醇-水为溶剂,以氰化钾(或钠)为催化剂,用糠醛经安息香缩合反应制成,产率可达37.5％。人们为了提高产率,曾经使用     

氨基甲酸酯类化合物的合成方法改进

将Alper羰基化合成氨基甲酸酯的实验改在高压釜中进行 ,并且充入的气体量只比化学量稍过量 ,在没有盐酸或Lewis酸的作用下 ,伯胺和仲胺都得到了非常高的转化率和非常高的选择性 ,特别仲胺的转化率和选择性比文献报道有很大提高。     

唑来膦酸合成方法的研究进展

综述了唑来膦酸(1)合成方法的研究进展。重点介绍了以咪唑为原料合成1的工艺条件,讨论了不同工艺条件的优缺点。结果显示,通过优选相转移催化剂和溶剂能高收率地合成1。参考文献30篇。     

淀粉黄原酸酯的合成改进及其应用研究

改进了不溶性淀粉黄原酸酯(ISX)的合成工艺,并研究了合成的ISX在若干废水中去除Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)离子的影响因素和工艺条件.此外,还探索了ISX合成过程中的反应废液的回用及处理废水后的污泥回收再利用技术.     

微波辐射下干介质中Meldrum酸与醛酮的缩合反应

以冰醋酸－六氢吡啶为催化剂，硅胶或氧化铝为载体，Ｍｅｌｄｒｕｍ酸与一系列醛酮在微波辐射下发生综合合反应，产率为２２～９７％。     

β-羟基酸酯合成方法的研究进展

综述了近几年来合成β-羟基酸酯的方法,特别是手性β-羟基酸酯的不对称合成,并展望了该领域的研究前景。     

抗抑郁药DOV216303的合成方法改进

化合物DOV216303(1),化学名为(±)-1-(3,4-二氯苯基)-3-氮杂二环[3.1.0]己烷盐酸盐[1],是由美国DOV Pharmaceutical公司开发的新型单胺递质抑制剂.它可同时抑制脑神经突触间隙中去甲肾上腺素(NET)、5-羟色胺(SERT)和多巴胺(DAT)3种单胺递质的再摄取,是这3种单胺递质的三联抑制剂[2].目前,化合物1处于抗抑郁症的Ⅰ期临床开发阶段[3].药效学研究显示,与传统单作用靶点和双重作用靶点的抗抑郁药相比,化合物1可以缩短抑郁症治疗的起效时间,提高疗效,增加患者的依从性[4].因此,化合物1作为新型抗抑郁药的开发前景良好,关于它的合成研究也越来越引起人们的重视.     

合成他达那非的方法改进

以D-色氨酸甲酯盐酸盐为原料,经过Pictet-Spengler缩合、N-酰化以及环合反应,合成了磷酸二酯酶-5抑制剂--他达那非,总收率64%.在缩合反应中利用cis-和trans-产物在醇溶剂中的溶解性的差异完成分离,避免了非对映异构体的拆分.