Studies on Temporal Resolution Characteristics of Flame Temperature for Flame Atomic Absorption Spectroscopy

In this paper we report a method and experiment system developed by us to useful for temporal and spatial temperature distribution of the flame for atomic obsorption spectroscopy in detail. The method and system principle is based on the modified sodium line reversal method. The studies on temporal (20–50 μsec range) and spatial (π 1mm) resolution of the flame temperature aim at establishing optimum analysis conditions and improving analysis characteristics of flame atomic absorption/emission spectroscopy.     

高分辨率中阶梯光栅光谱仪精确装调与标定

中阶梯光栅光谱仪是一种高分辨率、高精度新型光谱仪器,其分辨率可达到几万至几十万,结构参数的微小偏差严重影响着其分辨率和波长标定精度,所以精确的装调方法是保证中阶梯光栅光谱仪性能指标的重要环节之一。针对中阶梯光栅光谱仪的结构特点,对中阶梯光栅光谱仪精确装调方法进行了研究。该方法简便、快捷,适用于小体积、封闭式结构设计的中阶梯光栅光谱仪。通过该方法的装调,使中阶梯光栅光谱仪工作状态与设计结果一致。给出了最终波长标定结果,其波长标定误差小于0.002 nm,满足系统性能要求。     

基于中阶梯光栅光谱仪的激光诱导等离子体分析系统研究

为了满足激光诱导等离子体分析系统(LIPS)对分光系统的分辨率,光谱范围,体积等多方面要求。本文研制了一台中阶梯光栅光谱仪,该光谱仪能同时获得所有谱段范围内的光谱信息,令LIPS系统可实现快速在线实时分析。并且,该光谱仪采用可调节延迟时间的ICCD作为后端探测器,令整个系统可根据实际实验情况选择最优延迟时间接收光谱,提高了整个系统的信噪比。最后,搭建了一套激光诱导等离子体分析系统,对研制的中阶梯光栅光谱仪在系统中的可用性进行验证。通过对合金样品测试,整个系统的分辨率达0.02 nm,光谱范围覆盖190～600 nm。并且研制的LIPS系统光谱重复性较好,特征元素波长提取误差不超过0.01 nm,可较准确的对样品成分进行分析。     

A Technique for Suppression of Spesctral Interference from Resonance Lines in Flame Photometry

A technique is described for the suppression of common atomic spectral interferences from resonance lines in flame atomic emission spectroscopy. Improved spectral selectivity may be obtained by passage of the modulated radiation from the primary source flame through a second flame into which is nebulised a solution containing a relatively high concentration of the element whose resonance line interference is to be removed. The atomic absorption process which occurs attenuates the intensity of the unwanted radiation. A greater spectral band-pass may then be employed to gain energy at the detector without loss of selectivity.     

中阶梯光栅衍射效率及杂散光检测系统设计

中阶梯光栅具有刻线密度低、闪耀角度大、衍射级次高、光谱范围宽、色散率大、光谱分辨率高等一系列突出优点,近年来由于其优良的性能而倍受青睐。作为评价中阶梯光栅质量的衍射效率和杂散光系数直接体现了中阶梯光栅的光学性能,能够准确地进行中阶梯光栅衍射效率和杂散光系数的测量是光栅应用的前提。鉴于此,基于中阶梯光栅的衍射理论创造性地提出用一套系统对中阶梯光栅的衍射效率和杂散光系数进行检测,该系统引入双轨结构,具有结构简单新颖、一机多能等优点。通过理论分析和计算,确定了检测系统的结构参数,设计结果表明： 该检测系统可用于测量190～1 100 nm光谱范围内的中阶梯光栅绝对衍射效率,同时也可用于测量200～800 nm光谱范围内的中阶梯光栅杂散光系数,实现了将衍射效率测量和杂散光测量集于一体的设计思想。     

基于谱图还原的中阶梯光栅光谱仪有效波长提取算法

中阶梯光栅光谱仪具有高色散、高分辨率、宽波段、全谱瞬态直读等诸多优点,是先进光谱仪器的代表之一。在中阶梯光栅光谱仪民用化、商品化的发展趋势之下,其二维谱图图像处理的地位越来越重要。目前,国内一般先利用质心提取算法计算光斑质心再结合谱图还原算法计算有效波长,但这种方法难以达到较为理想的要求。为了提升运算速度、波长提取精度以及成像误差补偿能力,提出了基于谱图还原的有效波长提取算法。利用谱图还原算法,将探测器拍摄的二维谱图转换为一维图,通过改进的直方图双峰法选取阈值对一维图降噪,实现了二维谱图中全部有效(x, y)点对应波长的一次性提取。先将二维谱图转换为一维图进行图像处理,使算法在提升运算速度的基础上提取精度也得到了改善,还可以对一定范围内的成像误差进行补偿。采用标准汞灯作为待测光源开展了中阶梯光栅光谱仪成像实验,并使用该算法进行数据处理。实验结果表明,不仅能够自动补偿光谱仪0.05 μm(两个像元)以内的成像偏差,而且能在精确提取有效波长的基础上大幅提升运算速度,波长误差小于0.02 nm,满足中阶梯光栅光谱仪图像处理的要求。     

轻小型中阶梯光栅光谱仪光学设计及性能分析

中阶梯光栅光谱仪采用中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,在像面形成二维光谱。影响中阶梯光栅光谱仪分辨率因素较多。分析了针孔直径、光栅参数、棱镜参数、CCD像素尺寸和像差对系统分辨率的影响,得到针孔、光栅、CCD是影响系统分辨率的主要因素,并推导三者在确定系统实际分辨率时相互制约的关系,从而设计一种高分辨率轻小型中阶梯光栅光谱仪。结果表明,轻小型中阶梯光栅光谱仪像差得到充分校正,分辨率达到设计要求。通过对拍摄的汞灯谱图进行还原与标定,实际分辨率为0.038 nm,达到目标值(0.05@ 200 nm)的要求。而普通的光栅光谱仪要达到这样的分辨率,其焦距是500 mm左右,充分体现轻小型的优势。     

中阶梯光栅光谱仪谱图背景去除算法

中阶梯光栅光谱仪凭借交叉色散特性实现全谱瞬态直读,面阵探测器接收的二维光谱图像需要还原成一维谱图以提取有效波长。由于二维谱图含有庞大的数据,且有效信息仅占极小比例,因此在谱图还原前进行背景去除能够减小数据量、提高运算速度。详细分析了中阶梯光栅光谱仪二维图像的特点,并针对其特点提出了背景去除算法。将图像边缘检测方法应用于弥散光斑的检测中,选择合适的边缘检测算子与原始图像卷积得到边缘图像,设置边缘图像的全局阈值对其进行二值分割,最终利用二值边缘图像映射原始图像得到去除背景的二维谱图。依据不同元素灯在不同积分时间下所拍摄的谱图,对比不同边缘检测算法的背景去除效果,分析了各算子对算法速度、精度的影响。实验结果表明本文提出的算法运算简单、边缘图像阈值易于计算、目标提取精度高,处理后的图像可以与谱图还原算法有效对接,谱图处理速度显著提升。     

Improved LIBS limit of detection of Be, Mg, Si, Mn, Fe and Cu in aluminum alloy samples using a portable Echelle spectrometer with ICCD camera

Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) is a laser-based technique that can provide non-intrusive, qualitative and quantitative measurement of metals in various environments. LIBS uses the plasma generated by a high-energy laser beam to prepare and excite the sample in one step. In the present work, LIBS has been applied to perform elemental analysis of six trace elements simultaneously in aluminum alloy targets. The plasma is generated by focusing a pulsed Nd:YAG laser on the target in air at atmospheric pressure. LIBS limit of detection (LOD) is affected by many experimental parameters such as interferences, self-absorption, spectral overlap and matrix effect. We aimed to improve the LIBS LOD by optimizing these experimental parameters as possible. In doing so, a portable Echelle spectrometer with intensified CCD camera was used to detect the LIBS plasma emission. This advanced Echelle spectrometer provides a constant spectral resolution (CSR) of 7500 corresponding to 4 pixels FWHM over a wavelength range 200–1000 nm displayable in a single spectrum. Then, the calibration curves for iron, beryllium, magnesium, silicon, manganese and copper as minor elements were achieved with linear regression coefficients between 98–99% on average in aluminum standard sample alloys. New LOD values were achieved in the ppm range with high precision (RSD 3–8%). From the application view point, improving LIBS LOD is very important in the on-line industrial process control to follow-up multi-elements for the correct alloying in metals.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蜂胶中的11种金属元素

采用浓硝酸-双氧水消解处理样品,原子吸收光谱法测定蜂胶中Fe、Cr、Zn、Cd、Pb、Sr、Cu、Mn、Ni、Ca、Mg 11种金属元素含量。测定结果显示,蜂胶中含有丰富的金属元素,实验为探讨蜂胶中金属元素含量与药理关系提供了有用的数据,各元素的回收率在98.7%—101.6%之间。该方法操作简单、快速,结果准确,是蜂胶中金属元素测定的理想方法。     

近太阳17颗年轻恒星锂丰度: 丽江1.8 m望远镜高色散光谱观测

应用中国科学院云南天文台丽江天文观测站1.8 m望远镜及其折轴光谱仪,对18颗近太阳样本恒星进行了高色散光谱观测,获得这些恒星高质量的高色散光谱。表明原中国科学院国家天文台兴隆观测站2.16 m折轴光谱仪搬迁、改造获得成功,达到并超过了预期的效果。以丽江天文观测站1.8 m望远镜及其折轴光谱仪观测获得的高质量的高色散光谱为基础,应用高斯拟合方法测量了样本中17颗年轻类太阳恒星锂吸收线的等值宽度,并计算了锂元素丰度。应用Hall给出的经验公式,计算了这些年轻恒星的Ca ⅡΗ和Κ(λ=395.0 nm)辐射强度。讨论了锂元素丰度和表明恒星色球活动的Ca H和K线辐射强度之间的关系。发现锂元素丰度值高的年轻恒星,其Ca H和K线辐射更强。考虑到恒星自转速度随恒星年龄的变化,小质量主序前恒星随着恒星年龄的增加,自转明显的加快;主序恒星随着恒星年龄的增加,自转逐渐变慢。我们的结果支持恒星自转越快,其活动性也就越强,以及色球活动较强的恒星具有高的锂元素丰度值。     

Flame dynamics

This lecture describes recent theoretical developments associated with the dynamics of flames, obtained primarily by exploiting the various temporal and length scales involved in the combustion process. In premixed flames the focus is on flame-flow interactions that occur during the nonlinear development of hydrodynamically unstable large-scale flames, or during the propagation of curved flames in two-dimensional channels. The second part of the paper deals with non-premixed and partially premixed flames, where the focus is on understanding the nature of diffusive-thermal instabilities including the effect of thermal expansion, and on stabilization mechanisms of edge flames, which possess characteristics of both premixed and diffusion flames. The results presented in this talk illustrate how simplified models, when analyzed to their extreme, yield predictions of qualitative nature with physical insight that have advanced our understanding of combustion. This insight can be used to guide the experimental efforts, explain observations and validate large-scale numerical simulations.     

火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁

用火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁.方法简便、快速,精密度和准确度较好.回收率:97.4%-102.3%.     

火焰原子吸收光谱法测定粮食中锌的含量

用硝酸和高氯酸消解试样,用火焰原子吸收光谱法测定几种谷物小米、黑米、薏米和玉米中锌元素含量.试验结果表明方法简便、快速、准确.回收率:91.3%-100.0%.     

原子吸收分光光度法测定富血素糖片中铁的含量

本文介绍了应用空气－乙炔火焰原子吸收法测定富血素糖片中铁的含量。用聚四氟乙烯高压消化罐溶解样品，消除了某些干扰因素。此法简便、快速，所得的分析结果与标准方法基本一致，其回收率在98％－102％之间，相对标准偏差（RSD）≤1.0%，结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法快速测定西酞普兰中的微量铜

研究了硝酸-乙醇-水介质中,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定西酞普兰中微量铜的方法。结果表明,在最佳实验条件下,铜的线性范围为0.01—0.50μg/mL,相关系数(r)0.9996,检出限0.0052μg/mL。用本方法测定西酞普兰中的铜,加标回收率97%—104%。     

火焰原子吸收法测定钛合金中的硅

本文用火焰原子吸收光谱法测定钛合金中的硅。并研究了钛合金中基体元素钛和共存元素对硅含量测定的干扰情况，进行了校准曲线的试验。方法简单、快捷，具有良好的精密度和准确性。相对标准偏差为1．8％－3．7％，回收率为100％－102％。     

原子吸收光谱间接测定胱氨酸的研究

胱氨酸(Cystine,Cys)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到胱氨酸的含量.优化了测定的条件,在pH 9.40的2%硼砂底液中于室温下,使胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应20min,离心分离后测定上层清液锌的FAAS响应.在所选定的条件下胱氨酸测定的线性浓度范围为0-450μg·mL-1,特征浓度为4.40μg·mL-1,检出限为4.20μg·mL-1.该法用于样品中的胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.45%(n=7),方法的回收率在70.8%-105.8%之间.并对测定机理进行了探讨.     

原子吸收光谱间接测定色氨酸的研究

色氨酸(Tryptophan,Trp)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式色氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到色氨酸的含量.优化了测定的最佳条件,在pH 9.10的2%硼砂底液中于室温下,使色氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下色氨酸测定的线性浓度范围为0-18.5mg·mL-1,特征浓度为0.219mg·mL-1,检出限为1.414mg·mL-1.该法用于样品中的色氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.12%,方法的回收率在70.1%-120.3%之间.并对测定机理进行了探讨.     

火焰原子发射光谱法直接测定矿泉水中锶

本文介绍了用原子吸收光谱仪的发射方式火焰原子发射光谱法直接测定矿泉水中锶。使用钾、钠混合消电离剂和镧释放剂，消除电离干扰和共存元素干扰，本法灵敏度高，可直接测定矿泉水中微量锶。本法准确、可靠，结果令人满意。