微波消解ICP-AES法同时测定花岗石中铜、镉、铬和砷

本文采用微波消解和ICP－AES法，同时测定花岗石样品的铅、镉、铬、砷4有害元素，检出限分别为0．0008、0．0007、0．0018、0．0012μg.mL^-1,回收率为93．4％－102．5％，RSD为1．3％－3．6％，该法准确、快速、简便，结果令人满意。     

微波消解-ICP-AES测定茶多酚中的金属元素

采用HNO3-H2O2做消解剂处理茶多酚样品,运用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）测定了茶多酚中的金属元素。通过加标回收实验,验证了方法的可靠性和准确度,表明该方法快速简便,数据准确可靠,为以后进一步研究茶多酚的生物医学活性提供理论依据。     

微波消解-ICP-AES测定茶皂素中的微量金属元素

采用HNO3-H2O2作消解剂微波消解,运用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了茶皂素中的微量金属元素.通过加标回收率实验,说明了此方法的可靠性和准确度,表明该方法快速简便,数据准确可靠,为测定茶皂素的质量提供了理论依据.     

微波消解-ICP-AES测定锰铁中的磷

建立了微波消解样品,ICP-AES光谱仪测定锰铁中磷含量的方法.通过实验确定了微波消解试样及分析的各种参数,实验结果通过与国家标准物质比对,取得了满意的效果.线性相关系数＞0.9990,检出限为0.0030％.分析方法准确快速,试剂用量少,适用于低碳、中碳及高碳锰铁中磷的测定.     

湿法消解-ICP-AES测定核桃仁中的无机元素

用HNO3做消解剂湿法消解,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了核桃仁中的无机元素.通过加标回收率实验,说明了此方法的可靠性和准确度,表明只用硝酸消解核桃样品方法可靠、安全,为测定核桃仁的营养成分供了理论依据.     

微波消解-ICP-AES测定海鸭蛋中的金属元素

建立微波消解海鸭蛋,电感耦合等离子体-原子发射光谱法检测样品中金属元素的方法。分析结果表明,15种元素的相对标准偏差(RSD,n=12)小于2%,回收率范围在91.0%-105.4%之间。该法快速,简单,可靠性高,可多元素同时测定,适用于海鸭蛋的快速分析检测。     

微波消解-ICP-AES测定红土镍矿中的镍含量

建立了红土镍矿中镍含量的测定方法.红土镍矿样品经微波消解后,采用内标法校正基体干扰,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定样品中镍元素含量.方法检出限为镍0.035mg·g-1,相对标准偏差(n=7)为1.2％-2.0％,加标回收率为100.5％-104.2％.     

微波消解-ICP-AES同时测定不同产地红枣中的微量元素

采用HNO3-H2O2作消解剂进行微波消解,利用ICP-AES同时测定不同产地红枣中Fe、Mg、Mn、Cu、Al、Zn等元素,对样品的前处理条件进行了探讨,通过加标回收实验,验证了分析数据的可靠性,在最佳测定条件下,方法检出限为0.0005—0.0100μg.mL-1,加标回收率为90.0%—103.6%,相对标准偏差≤4.2%。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。     

微波消解-ICP-AES测定煤制油催化剂中的杂质钠

采用微波消解、全谱直读电感耦合等离子体 -原子发射光谱法 (ICP- AES)测定煤制油催化剂中的杂质金属钠含量 ,方法检出限为 0 .0 3mg·L-1 ,回收率在 96 %— 1 0 3%之间 ,相对标准偏差为 1 .5 4%,测定结果令人满意。     

微波消解-ICP-AES测定香烟接装纸中的汞、砷、铅、铬、镉和硒

采用HNO3-HCl-HF-H2O2消解体系对香烟接装纸进行湿法消解和微波消解,去除有机成分,保留待测元素。结果表明:不同种类的接装纸中各元素含量也不尽相同,但是大量吸烟对身体的有害程度还是显而易见的。采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定香烟接装纸中的As、Cd、Cr、Hg、Pb、Se等的含量。重金属元素加标回收率为96.7%—104.8%,检出限在0.000075—0.1288μg/mL范围内。     

负载型Wacker催化剂的预处理及Pd和Cu含量的测定

用两种不同的方法对负载型Wacker催化剂进行预处理,并用ICP-AES法测定Pd和Cu的含量。实验表明,用烧灰-酸溶法预处理效果最好,方法中Pd和Cu的检出限分别为3.127和2.548 ng·mL-1,加标回收率分别为96.26%和94.82%,11次测定的RSD(n=11)分别小于1.237 %和1.354%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。利用该法测定Wacker催化剂焙烧前、焙烧后和反应后Pd和Cu的含量,并与计算值比较,百分比分别大于96.4%和96.6%,可以认为,催化剂制备和反应过程中,活性组分没有流失。     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

负载型催化剂上Mo含量的ICP-AES法测定

用氢氟酸对负载型Mo催化剂进行预处理,并用ICP-AES法测定了Mo的含量。方法中Mo元素的检出限为8.220 ng·mL-1,加标回收率为102.6%～104.3%,11次测定的RSD(n=11)小于0.860%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。利用该法测定不同条件下制备的负载型Mo催化剂上Mo的含量,结果表明,负载型钼催化剂在制备过程中,活性组分钼都有一定量的流失。不同浸渍液浓度和焙烧温度所制备的催化剂,其活性组分Mo的流失量各不相同。     

石墨炉原子吸收法测定阿司匹林铜中铅、砷

试样在镍盐存在下于530℃灰化,残查用硝酸溶解后用石墨炉原子吸收法测定微量铅,砷,试样加铅,砷标准的回收率分别为92％－112％,86％－119％,相对标准偏差为11％－15％。     

ICP-AES法测定六氟磷酸锂中21种杂质元素

在干燥气氛中准确称取1 g(精确至0.000 1 g)的LiPF₆样品,并用适量的碳酸二甲酯(DMC)进行溶解,再经过适当的处理后,用ICP-AES仪测定样品溶液中铍、铜、铅、钙、锆、钴、镁、钒、钛、钼、镍、锰、锶、锌、钾、铝、钡、镉、铁、铬、钠等21种杂质元素的含量。结果表明,21种元素的检出限在0.106～7.290 ng·mL-1之间,加标回收率为93.3%～102.1%,11次测定的RSD小于3.56%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于LiPF₆生产厂家的产品分析,完全满足要求。     

Determination of Non-metals by High Performance Liquid Chromatography with Inductively Coupled Plasma Detection

Abstract

High performance liquid chromatography (HPLC) has often been employed in the separation and speciation of metal containing compounds. One of the most sensitive devices used for detecting those compounds after the separation is the inductively coupled plasma (ICP). The similar flow rates for these two techniques render the coupling of the devices trivial, usually involving only a short length of capillary tubing. Upon entering the plasma, species are typically determined either via atomic emission spectrometry or mass spectrometry. HPLC-ICP devices have been employed less frequently for the determination of non-metals. This review will describe the applications of HPLC-ICP techniques to the determination of compounds containing carbon, sulfur, phosphorus, and the halogens. The instrumentation used for each application will be described, and the performance of the systems will be summarized.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定野生葡萄籽中多元素的方法研究

文章研究的是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定野生葡萄籽中多种元素。针对野生葡萄籽样品基质中有机成分对矿物质的影响,对干灰化法与酸消解湿法处理样品进行了比较,通过对植物标准物质GBW 07603样品分解, 表明选择HNO₃-HClO₄体系消解样品优于干灰化法。此方法测得结果相对误差在1.06%～8.82%和标准偏差在1.35%～8.88%之间。进行了葡萄籽和几种中草药中微量元素测定的对照实验,检测数据证明葡萄籽中微量元素丰富具有较高的药用和营养价值。     

ICP-AES法测定滑石中主次量成分

本文报道了采用ICP－AES法测定滑石中的成分。将滑石试样经碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融、酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）同时测定SiO2,MgO,CaO,Al2O3,Fe2O3，方法回收率在98.8%-104.0%，测定的RSD(n=6)在0.12%-0.24%之间，测试结果与部颁标准的化学分析法基本相符。     

ICP-AES法分析Au-Be合金

研究了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定Ａｕ－Ｂｅ合金中Ｂｅ及萃取Ａｕ后测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２５个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为９６－１０７％,相对标准偏差为１．７－１２％。取２．５ｇ试样时相对分析下限为１×１０＾－４－５×１０＾４％。测定合金成分Ｂｅ时相对误差不大于２％。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法，HNO3-HclO4，HNO3-H2SO4和干类化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。