基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模(球分割)增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ(2.55GPa),Ⅲ-Ⅴ(7.7GPa)和SnⅠ-Ⅱ(9.4GPa)在高压下的相变对14／8(8面体传压介质边长／8面体压腔边长)规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力(油压)约为3×10⁶N(～42 关键词： 铰链式六面顶压机 6-8型球分割大腔体静高压装置 压力标定     

大腔体静高压技术的发展及应用

大腔体静高压技术在现代工业和高压科学研究中具有基础性的重要意义,已被广泛应用于工业和科研领域,如超硬材料的合成、凝聚态物质在高温高压极端条件下的行为与物性研究等。经过逾半个世纪的不懈努力,以国产铰链式六面顶压机为代表的大腔体静高压技术与设备取得了长足的发展和丰硕的成果,改变了长期以来我国大腔体静高压技术落后于国外的局面。文章以四川大学高压科学与技术实验室为例,对我国大腔体静高压技术及装置从起步研制到世界领先的发展历程和技术特点进行了介绍。同时,基于典型大腔体静高压技术、装置及主要应用,展望了我国相关领域的发展前景。     

利用围压提高二级大腔体静高压装置压力极限的初步实验探索

采用基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型大腔体静高压装置中的10/4(即八面体传压介质边长为10mm,二级WC-Co硬质合金立方块截角边长为4mm)组装,选择不同的围压材料和传压硬质合金台棱、圆片,在室温下用ZnTe的高压相变对压腔进行了压力标定。实验结果表明,叶蜡石是较合适的围压材料;但由于传压台棱、圆片自身强度的限制,及一级压腔形成的围压值较低等原因,致使实验没有达到预期的末级压砧围压增强效果。通过结合两种压腔的力学简化模型分析得知,围压材料与二级增压装置的预密封边共同形成了二级压腔的密封边,该大面积密封边消耗了系统的大部分加载力,因此在围压实验中没有观测到二级6-8型大腔体静高压装置压力极限的提高。     

二级6—8型大腔体装置的高压发生效率机理研究

利用自行设计与集成的二级6—8型大腔体静高压装置,研究了影响八面体压腔高压发生效率的主要因素及机理,并提出了一种八面体压腔密封的简化力学模型.针对于10/4（八面体传压介质边长为10 mm,二级WC立方体增压块截角边长为4 mm）组装的实验结果发现：预密封边尺寸会显著影响八面体压腔的压力产生效率;在腔体压力为12 GPa左右时,高压发生效率随八面体MgO传压介质初始密度的增加而提高;在15 GPa以上时,影响压力产生效率的主要因素是WC增压立方块本身的强度以及加压过程中所形成密封边的尺寸及材料. 关键词： 6—8型大腔体静高压装置 压力产生效率     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

 首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑（Pt6%Rh-Pt30%Rt）B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明：此加热系统的油压达到40 MPa（腔体压力约10 GPa）时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

立方大腔体静高压装置中叶腊石的传压及密封性能研究

本文基于高压研究及超硬材料生产所用的静高压立方大腔体(六面顶)压机的需要,制备了源于南非叶腊石矿的两种(A和B)叶腊石粉压块,并与同工艺国产(北京门头沟)黄色叶腊石粉压块进行比较,以此建立评估叶腊石传压及密封性能的实验方法与物理判据.采用Bi,Tl,Ba等标压物质原位标定了以上3种叶腊石压腔中心位置及密封边处的压力;同时,采用银熔点法分别获得了3种叶腊石作传压密封材料时高温下腔体压力与系统加载的对应关系.结果表明,在相同加载油压下南非叶腊石B粉压块和国内叶腊石粉压块中心位置的压力差值不超过0.1 GPa,在升压和降压过程中叶腊石块中心位置与密封边位置的压力差值也更为相近.相比于南非叶蜡石A粉压块,B粉压块在高温传压和密封性能上更接近国产叶腊石粉压块.     

二次加压对六面顶压腔压力发生效率和 压力密封性能的影响

随着六面顶压机大腔体静高压技术的发展,复杂多变的压力加载工艺被应用于高压科学研究和材料制备,但是不同压力加载工艺对压力发生效率和压力密封性能的影响尚未被充分研究。本工作在六面顶压机高压腔体和密封边内置入电路,通过原位测量Bi、Tl、Ba和锰铜丝的电阻,标定了一次加压和二次加压两种不同压力加载工艺下外部加载与腔体压力及密封边压力的对应关系。实验分析结果表明,二次加压工艺会导致腔体和密封边的压力发生效率明显降低,同时也会降低压力密封性能最差时对应的外部加载。此研究可为高压装置和压力加载工艺的优化设计提供指导。     

YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室的压力标定

 在温度为389~1 245 ℃和砧面压力为1.0~5.0 GPa的条件下,利用金属高压熔融标定法,采用Cu、Al、Zn和Pb四种金属,对YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室内的实际压力进行了标定。通过对由四种金属所获得的标定结果的多项式三维模拟,获得了以叶蜡石为外传压介质、氧化铝为内传压介质的情况下,由砧面压力和样品室温度估算样品室内实际压力的定量表达式。该结果可为今后该设备上类似实验组装中样品腔内实际压力的估算提供方便准确的压力标。     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置石墨加热组装的设计与实验研究

基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型静高压装置,采用去尖3节式36/20结构,设计了一种桥式结构的石墨加热组装,通过高压原位温度测量获取加热功率与温度的对应关系,得到了稳定的p-T(2.5~10.4GPa,0~1 650/1 800℃)区域。同时样品腔体直径可以达到13mm,实现了厘米级大样品的高温高压制备。讨论了组装的电阻与温度之间的关系,并分析了电阻变化的原因。通过对样品烧结情况的表征,来反映腔体的温度分布情况。研究工作对基于国产铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置的加热设计有一定的参考意义,并具有良好的实用性。     

高压下国产六面顶压机铰链梁和工作缸的应力分析

运用有限元理论,基于ANSYS对国产六面顶压机的铰链梁、工作缸和销轴进行了接触分析。模型中首次引入销轴,约束销轴的运动,使凸耳处的载荷情况更接近实际工况,避免了对铰链梁和工作缸单独分析所进行的大量近似和简化。模拟结果表明:铰链梁上的vonMises应力峰值主要分布在凸耳内通孔处,最大应力值为348.32 MPa;工作缸上的von Mises应力峰值主要分布在工作缸底部圆弧处,最大应力值为242.87 MPa;应力峰值均低于许用应力(486.67 MPa)。模拟结果得到了大量高压实验的验证。     

1 000 t Walker型高温高压装置的使用与压力标定

 介绍了一种6-8型二级加压装置——1 000 t Walker型大腔体高温高压装置中样品的组装方式、组装件材料和压力标定方法。采用碳化钨作为压砧时,获得的最高压力超过20 GPa。压力标定方法采用相变点法,即利用Bi、Tl、ZnTe、Pb、SnS、GaAs等标准压力标定物质,通过测量其在室温高压下的电阻变化,确定相变点,进而获得高压腔体内的压力与外加载荷的关系。对具有不同二级压砧截角边长（4、6、8、12 mm）组装的内部实际压力进行标定,得到了外加载荷与内部压力的关系曲线,为今后在该装置上的实验样品组装及样品实际压力确定提供了准确的数据。     

六面顶压机高温高压弹性波速测量装置样品室温度梯度的校正

 大腔体六面顶压机波速测量装置的样品室内存在着较大的温度梯度。根据实验观测的样品室内的温度分布数据和在一定温度条件下波速随温度升高呈线性变化的特征，运用理论分析和计算相结合的方法对样品的弹性波速进行了校正。以斜长角闪岩为例，对其实验测量的纵波速度（v_P）进行了校正，并与原来的数据作了对比：波速校正量绝对值随着温度的升高逐渐增大；在2.0 GPa、530 ℃时，样品X和样品Y校正后的v_P比未校正的v_P分别减小了0.270 km/s（3.3%）和0.118 km/s（1.5%）。这种方法明显地提高了波速测量结果的精度，有助于更准确地进行地球物理资料的解释。     

超高压碳化钨顶砧新结构的设计与研究

基于高压顶砧设计原理——大质量支撑原理,借助有限元仿真技术,开展了一体式超高压碳化钨顶砧新结构的设计与研究工作。研究结果表明,采用圆角技术以及凹形支撑区技术,设计出的新结构顶砧能够降低传统碳化钨顶砧拐角处的应力集中效应,同时为碳化钨顶砧提供足够的侧向支撑作用,从而大幅提高顶砧的性能;一体式超高压碳化钨顶砧的传压效率较传统顶砧升高58.5%、破裂几率较传统顶砧降低33%、获得的极限腔体压力较传统顶砧升高44.2%,达到9.56GPa。为大腔体、超高压环境下物质新结构与性质研究、新型功能材料的设计与合成研究提供了一种易于操作的可行性方案。     

静水压加载单晶MgO的超声测量与压力标定

通过对单晶MgO的高压声速测量,结合高压Brillouin散射数据,对静水压加载条件下六面顶压机高压腔中的压力进行了多点系统标定(系统油压从15 MPa到51 MPa,间隔2 MPa),建立了新的大腔体压机超声测量和压力标定技术。相比传统的仅采用2~3个标定压力点的方法,该技术在统计上更加可靠。结合LY12铝的高压声速测量,进一步验证了该压力标定方法的合理性。与固体传压组装相比,固液混合传压组装在相同油压下的压力值系统偏低,分析认为这主要是由于固体传压介质中的剪切效应导致标定压力值系统偏高造成的。