共查询到20条相似文献,搜索用时 0 毫秒
1.
取五灵脂药材(1.0g)与海沙3.0g混匀,置于加速溶剂萃取(ASE)仪中,加入萃取溶剂[乙醇-水(75+25)]静态萃取循环3次,每次10min,萃取温度为100℃,压力为15 MPa。萃取液蒸缩至3mL,加C2H5OH-H2O(75+25)至5.0mL,过滤后供液相色谱分析。在色谱分离中,以Diamosil ODS C18色谱柱为固定相,用(A)甲醇和(B)乙酸(0.5+99.5)溶液以不同比例的混合液作为流动相进行梯度淋洗。在波长360nm处进行检测。药材中的芦丁、山奈酚和穗花杉双黄酮的质量浓度与相应的峰面积之间呈线性关系,3种组分的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平条件下用标准加入法进行回收试验,测得回收率在80.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~9.6%之间。 相似文献
2.
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS),结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立了同时测定沉积物中3种三苯甲烷类残留(孔雀石绿、结晶紫、亮绿)的方法。干燥研磨后的底泥样品用中性氧化铝混合分散,以乙腈-Mc Ilvaine缓冲溶液(体积比10∶2)为萃取液,经ASE萃取富集后进入液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。结果表明:3种三苯甲烷类化合物的峰形对称并完全分离,在0.5~50.0μg/L范围内线性良好(r0.998);在1 500 psi压力及60℃萃取温度下,目标物的回收率为65.8%~112%,相对标准偏差(n=6)为5.1%~14.4%,方法检出限为0.006~0.007μg/kg,定量下限为0.024~0.028μg/kg。该方法已用于滆湖沉积物中3种目标化合物的检测,为我国环境监管提供了技术支撑和数据支持。 相似文献
3.
4.
5.
建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中咪唑乙烟酸除草剂残留量的检测方法.加标土壤样品以V(甲醇)∶V(冰乙酸)=5∶1作提取剂,在温度50 ℃,压力9 MPa下静态萃取10 min,提取物用高效液相色谱二极管阵列检测器进行分析.色谱柱为ODS柱,流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=50∶46∶4,流量: 1 mL/min;检测波长: 254 nm.结果表明: 1和10 μg/g的加标回收率分别为90%和86%,相对标准偏差分别为4.1%和4.5%,检出限可达0.006 μg/g. 相似文献
6.
加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定皮革和纺织品中含氯苯酚的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法.采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34 MPa和120 ℃下静态循环提取3次,提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214 nm进行高效液相色谱分离与分析.结果表明: 四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1~20 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在 96.0%~101.5% 之间;相对标准偏差为 0.50%~5.5% (n=7);方法的检出限为0.02 mg/kg,符合欧盟指令0.05 mg/kg的限量规定.本方法高效、简便、自动化程度高,准确可靠,是一种可同时快速测定皮革和纺织品中含氯苯酚的新方法. 相似文献
7.
建立了加速溶剂萃取(ASE)-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定药食同源性食品中11种双酚类化合物残留的分析方法。样品经ASE萃取,萃取溶剂为乙腈-乙酸-水(89∶1∶10,体积比),萃取温度为80℃,静态萃取时间为6 min,循环2次。萃取液经QuEChERS法净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以甲醇(含0.1%甲酸)和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源正、负模式下同时进行多反应监测(MRM)测定,同位素内标法定量。11种双酚类化合物在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性,相关系数(r2)不小于0.996 0,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.3~1.5μg/kg;3个加标水平的回收率为72.4%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~15%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好,适用于药食同源性食品中双酚类化合物的同时快速测定。 相似文献
8.
潘晓春 《理化检验(化学分册)》2023,(3):337-341
随机选取代表性土壤样品约1 kg,四分法将土壤样品缩分,取约200 g风干、粉碎、过筛。取上述土壤样品10.0 g置于萃取池中,加入硅藻土15.0 g混合均匀后进行加速溶剂萃取(ASE),采用凝胶净化系统净化提取液。取净化液10 mL,于50℃氮吹至近干,残渣用1 mL甲醇溶解,过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中林可霉素、克林霉素、洛美沙星、培氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星等6种抗生素的含量,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,6种抗生素的质量浓度在0.001~1.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.004~0.019μg·kg-1。方法用于分析单标准溶液和加标样品溶液,所得测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.8%~105%。方法用于实际样品分析,6种抗生素的检出量为15.7~221.6μg·kg-1。 相似文献
9.
以离子液体氯化1-辛基-3-甲基咪唑盐([Omim]Cl)的水溶液为萃取剂,采用加速溶剂萃取结合高效液相色谱法测定了蜜饯中苯甲酸、山梨酸、肉桂酸等有机酸类防腐剂,优化了加速溶剂萃取实验参数,最佳萃取条件为:离子液体浓度为0.1mol/L,萃取时间为5min,萃取温度为80℃。在最佳条件下,有机酸类防腐剂的检出限为0.4~27.7μg/L。将本方法用于蜜饯样品的检测,回收率为78.2%~113.9%。实验结果表明:离子液体-加速溶剂萃取法快速、高效。 相似文献
10.
加速溶剂萃取/HPLC-MS对毛冬青药材中Ilexgenin A与Ilexsaponin A1含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-质谱法(ASE/HPLC-MS)测定毛冬青药材中活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1含量的方法.采用ASE萃取毛冬青药材中的活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1,萃取溶剂为甲醇,萃取温度100 ℃,压力1.0×107 Pa,静态萃取模式,循环3次,每次萃取10 min.采用HPLC-MS对萃取液中ilexgenin A和ilexsaponin A1进行定量分析,色谱柱选用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI),定量离子m/z 485.ilexgenin A和ilexsaponin A1的线性范围为1.0 ~200.0 mg/L,对毛冬青试样的定量下限分别为19.5和35.0 μg/g,RSD分别为6.7%和7.8%,回收率分别为87% ~96%和93% ~102%.将建立的方法用于分析11个不同产地的毛冬青药材,ilexgenin A含量为0.42 ~6.3 mg/g,ilexsaponin A1含量为0.80 ~8.9 mg/g. 相似文献
11.
12.
建立了加速溶剂萃取-色谱法测定土壤中的联苯菊酯残留量的方法.土壤样品与无水硫酸钠以1∶2(质量比)混合后,再加适量中性氧化铝,用丙酮-石油醚(体积比为1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10.3 MPa、80℃提取5 min,Florisil小柱净化,然后采用ECD气相色谱测定,在0.56、1.12 μg/kg两个添加水平下,联苯菊酯的加标回收率为72.7%~87.2%,检出限为0.1 μg/kg.测定结果的相对标准偏差为9.3%(n=8).该法能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法. 相似文献
13.
提出了塑料制品中多溴二苯醚的高效液相色谱法。样品经粉碎后用乙醇-丙酮(1+1)萃取溶剂经加速溶剂萃取仪在150℃静态萃取10min,提取液旋转蒸发后用正己烷溶解过硅胶固相萃取柱净化,流出液蒸发至近干用异辛烷-甲苯(4+1)混合溶剂定容后,注入高效液相色谱仪分离测定。方法的检出限(3S/N)在0.1~0.2mg.L-1之间,加标回收率在87%~104%之间。 相似文献
14.
加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中6种邻苯二甲酸酯增塑剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法测定玩具中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法。采用加速溶剂萃取方式提取样品中6种增塑剂,二氯甲烷作溶剂,外标法定量,LC-MS/MS分析时间12 min。玩具中DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP平均加标回收率92.7%~101.4%;平均相对标准偏差为3.3%~4.1%;检出限分别为50、10、40、40、90和100μg/kg。方法已经应用于玩具材料中上述6种增塑剂的测定。 相似文献
15.
16.
建立了加速溶剂萃取/超高压液相色谱-质谱联用测定土壤中甲胺磷的方法。确定最佳萃取条件为:萃取溶剂为乙腈,萃取温度80℃,静态萃取时间10 min,循环2次。萃取液经旋转蒸发仪浓缩后,进超高压液相色谱-质谱分析,外标法定量,质谱定性。结果表明,甲胺磷的线性范围为3.15~1 050μg/L,相关系数为0.999 1。低、中、高3个加标水平下甲胺磷的平均回收率为72%~82%,相对标准偏差为5.8%~8.6%,检出限为0.05μg/kg。该方法具有良好的分离效果、较宽的线性范围和较高的灵敏度,可用于实际样品检测。 相似文献
17.
加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱法测定土壤中邻苯二甲酸酯 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱串联质谱技术(Liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定土壤中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。确定了土壤样品加速溶剂萃取最优条件是以正己烷为萃取溶剂,在160℃下,静态萃取4次,每次12 min,萃取液经旋转蒸发浓缩,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱分离后,用LC-MS/MS结合大气压化学源(Atmospheric pressure chemical ionization,APCI)进行定性及定量分析。土壤中11种PAEs的浓度与其峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.03~13.0μg/kg,样品的加标平均回收率为72.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.7%。方法简便快速,且灵敏度高,适用于土壤中11种邻苯二甲酸酯的同时测定。 相似文献
18.
快速溶剂萃取反相高效液相色谱法测定青蒿中的青蒿素 总被引:9,自引:0,他引:9
报道了一种应用快速溶剂萃取、经衍生化处理后用RP-HPLC测定青蒿药材中青蒿素的方法。青蒿样品用无水乙醇萃取剂在90℃,12.6 MPa压力下萃取10 min,用碱衍生化后,色谱测定,回收率在95.3%~101.2%。色谱分析条件采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度:甲醇体积分数20%~35%,5 min;35%~98%,5 min;98%,6 min,检测波长260 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃。结果表明该法准确、重现性好,可以为青蒿质量标准的制订提供科学依据。 相似文献
19.
提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定运动地坪材料中16种多环芳烃含量的方法。优化的加速溶剂萃取条件如下:①萃取溶剂为丙酮-正己烷(1+1)混合液;②萃取温度为100℃;③静态萃取时间5min;④循环萃取2次。以Hypersil Green PAH色谱柱为分离柱,用水和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器和荧光检测器测定。16种多环芳烃的质量浓度均在5.0~500.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04~1.67μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.9%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~6.7%。 相似文献
20.
采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺(DIANP)、硝化甘油(NG)和II号中定剂(C2)的含量.ASE提取条件:二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10 min,萃取2次.HPLC测定条件:YWG C18柱(150×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210nm.测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99.6%、100.3%、99.4%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%(n=5),检出限分别为2.1、1.5和0.2 mg/L,线性范围分别为0.02~0.98 g/L,0.03~1.38 g/L,0.002~0.124g/L.用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当. 相似文献