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加速溶剂萃取/HPLC-MS对毛冬青药材中Ilexgenin A与Ilexsaponin A1含量的测定
引用本文:杨运云,黄深惠,冯锋,郭鹏然,陈建新. 加速溶剂萃取/HPLC-MS对毛冬青药材中Ilexgenin A与Ilexsaponin A1含量的测定[J]. 分析测试学报, 2009, 28(8). DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2009.08.020
作者姓名:杨运云  黄深惠  冯锋  郭鹏然  陈建新
作者单位:1. 中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东,广州,510070
2. 华南农业大学,兽医学院,广东省兽药研制与安全评价重点实验室,广东,广州,510642
3. 中国药科大学,天然药物化学教研室,江苏,南京,210009
基金项目:广东省科技计划资助项目,广州市科技计划资助项目 
摘    要:建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-质谱法(ASE/HPLC-MS)测定毛冬青药材中活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1含量的方法.采用ASE萃取毛冬青药材中的活性成分ilexgenin A和ilexsaponin A1,萃取溶剂为甲醇,萃取温度100 ℃,压力1.0×107 Pa,静态萃取模式,循环3次,每次萃取10 min.采用HPLC-MS对萃取液中ilexgenin A和ilexsaponin A1进行定量分析,色谱柱选用Dikma Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI),定量离子m/z 485.ilexgenin A和ilexsaponin A1的线性范围为1.0 ~200.0 mg/L,对毛冬青试样的定量下限分别为19.5和35.0 μg/g,RSD分别为6.7%和7.8%,回收率分别为87% ~96%和93% ~102%.将建立的方法用于分析11个不同产地的毛冬青药材,ilexgenin A含量为0.42 ~6.3 mg/g,ilexsaponin A1含量为0.80 ~8.9 mg/g.

关 键 词:毛冬青  加速溶剂萃取  高效液相色谱-质谱法

Determination of Ilexgenin A and Ilexsaponin A1 in Radix Ilicis Pubescentis by Accelerated Solvent Extraction Followed with HPLC-MS
YANG Yun-yun,HUANG Shen-hui,FENG Feng,GUO Peng-ran,CHEN Jian-xin. Determination of Ilexgenin A and Ilexsaponin A1 in Radix Ilicis Pubescentis by Accelerated Solvent Extraction Followed with HPLC-MS[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2009, 28(8). DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2009.08.020
Authors:YANG Yun-yun  HUANG Shen-hui  FENG Feng  GUO Peng-ran  CHEN Jian-xin
Abstract:
Keywords:ilexgenin A  ilexsaponin A1
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