无富集进样原子荧光光谱法测定地表水中的痕量汞

通过增大样品进样量的方式,样品进样量是标准进样量的10-100倍,降低了汞的检出限,从而达到了无富集直接进样测定地表水中痕量汞.其检出限为0.008μg/L;浓度为0.05μg/L和0.10μg/L左右的有证标准物质测定均值分别为0.0483μg/L和0.1016μg/L,加标回收率为92.3％和95.2％.灵敏度高,精密度好,能达到准确定量Ⅰ类和Ⅱ类地表水汞(0.05μg/L以下)的要求.对汉江湖北段水样进行测定,在较洁净的地表水分析中,氧化还原处理后与酸化水样测定结果差异不大,处理后水样结果略微增大.建议对较洁净的地表水样品将氧化还原预处理步骤省略掉,直接进样.     

流动注射-在线蒸馏法同时测定水样中挥发酚及氰化物

采用流动注射在线蒸馏法同时测定了水样中挥发酚及氰化物.结果表明：其线性范围在0-100μg/L时,均具有良好的线性关系,挥发酚和氰化物的方法检出限分别为1.2μg/L和1.0μg/L,精密度RSD均小于3％,挥发酚和氰化物平均回收率分别为90.6％和93.4％.     

超高效液相色谱-四极杆质谱联用快速测定地表水中的溴氰菊酯

建立了无需前处理程序直接进样快速测定地表水中溴氰菊酯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进样UPLC-MS/MS分析,电喷雾负离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)下测定.以m/Z 532.2/281.1为溴氰菊酯的检测离子对,溴氰菊酯的检出限达0.5μg/L.在1.0-1000μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9997,高、中、低3个浓度水平下回收率94.8％-106.7％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.53％-7.38％.方法具有检出限低、检测速度快、定性准确且回收率高等优点.     

便携式全反射X荧光同时测定清洁水体中多种元素

应用便携式全反射X射线荧光分析仪,以Sc作内标,同时测定清洁水体中的Cu、Zn、Cr、Fe、Mn、Co、Ni,在X射线管电压30kV,管电流200μA,测定时间100s的条件下,运用点滴支持工具,方法检出限为3.1-5.1μg/L.地表水水样分析结果与ICP-Ms法相符,精密度较好,加标回收率在95％-123％之间.     

固相微萃取-GC-MS-SIM法监测惠州市地表水中MTBE的污染状况

采用固相微萃取(SPME)-顶空采样-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚.最优化实验条件为:使用75μm Carboxen/PDMS固相微萃取纤维,30℃搅拌条件下,加入20%氯化钠进行盐析.检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.75%(n=8),重现性较好,样品的加标回收率在82%-120%之间.对惠州市市区地表水中MTBE的污染状况进行了监测,结果表明惠州市汽油油罐附近地表水中MTBE含量未超过美国环保局(EPA)规定最低限,居民区地表水中MTBE含量未检出,符合环保和健康要求.     

ICP-AES测定地表水中总砷

用ICP—AES测定地表水中总砷，检出限为：2．97μg/L，回收率在95％-105％之间，相对标准偏差为1.13％-2．24％，结果令人满意。     

气相色谱法测定地表水中的内吸磷

实验建立了气相色谱法测定地表水中内吸磷的方法.两种内吸磷化合物能有效分离,且方法线性均良好,当取样量为250mL时,两种内吸磷的方法检出限均为0.3μg/L,在两个不同加标水平下,实际地表水样品中两种内吸磷的平均加标回收率为98.3％-107.4％,相对标准偏差为2.1％-3.9％.本方法可准确测定地表水样品中的内吸磷.     

多量程原位水质总磷总氮一体式在线监测仪

针对地表水和城镇污水对于总磷(TP)总氮(TN)联合测定的需求,基于国标法提出了联合测定原理,利用顺序注射技术和微控技术建立水质总磷总氮多量程在线监测系统,完成了TP和TN的测定。总磷的测定量程分为0～1.2,1.2～2.5,2.5～5μg·mL~(-1);总氮测定量程分为0～10,10～20,20～40μg·mL~(-1)。测定范围涵盖地表水环境I～V类水和城镇污水处理厂排放标准中总磷、总氮的标准限值。利用交替最小二乘拟合算法建立了总磷与总氮测定的回归模型。实验结果表明,其校正决定系数≥0.996 4,最低检出限分别为0.01μg·mL~(-1)和0.05μg·mL~(-1),重复性相对标准偏差(RSD)分别为1.36%～3.84%、0.78%～3.69%,贵州七大水库实际水样数据比对中,总磷相对误差≤±3.7838%,总氮相对误差≤±3.69%。系统运行稳定,可以精准、高效地分析不同地表水样的总磷总氮,为环境保护和污水排放提供了技术支持,尤其适用于实验室、站房式、便携式在线水质监测。     

ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定尿中碘的方法比对

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定尿中碘含量的方法.采用内标法和标准加入法测定尿中碘含量,样品无需前处理,2％硝酸溶液稀释后直接测定.该方法线性范围为2-60.00μg/L、相关系数为0.99995、回收率为95.2％-98.0％、相对标准偏差为1.07％-1.42％、检出限为0.0900μg/L,定量限为0.30μg/L.用ICP-MS和国标方法同时测定9份样品中碘含量,结果经配对T检验,T=1.8007,P＞0.05结果差异无统计学意义.ICP-MS测定尿碘方法简便、快速、灵敏度高、干扰少、适合尿中碘含量的测定.     

原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的比较

探讨了原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法在测定饮用水中砷含量方面的不同仪器性能.原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定砷的检出限分别为0.031μg/L和0.005μg/L,RSD(精密度)分别为3.18％、1.21％和1.63％、0.81％.回收率分别为95.8％-102.5％和98.2％-101.6％.在水中砷的测定方面,电感耦合等离子体质谱法要优于原子荧光法,是一种值得推广的方法.     

HPLC-MS/MS测定保健食品中的镇静催眠类药物

建立了液相色谱串联质谱法测定保健食品中苯巴比妥、艾司唑仑、地西泮等13种镇静催眠类药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件.采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测.结果表明：本方法测定13种镇静催眠类药物的线性范围均为0.04-5.0μg/mL,检出限在1.0-10.0mg/kg之间,3个水平的加标回收率在82.5％-96.9％％之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量钒

采用加入基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量钒.研究了不同基体改进剂对钒测定结果的影响,确定了石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用镧为基体改进剂,在5%的HC1介质中进行钒的测定可获得满意的结果.方法的检出限为2.11μg/L,线性范围0-300.0 μg/L,相关系数r=0.9959.该方法用...     

硼氢化钠还原-无色散原子荧光法测定电池中汞

建立了汞的硼氢化钠还原－无色散原子荧光测定方法,在最佳条件下,荧光强度与汞浓度在0－25ug/L范围内呈线性关系,相关系数为0．9992,检出限为0．02ug/L,用本方法测定电池中的汞,回收率为91．6－103．1％,相对标准偏差不超过4．2％。     

化学发光法测定尿液中8羟-基脱氧鸟苷

利用8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）在酸性邻菲咯啉（Phen）-Cu化学发光体系中发光信号强的特点,建立了一种测定尿样中8-OHdG含量的方法。本方法的线性范围为1.67—333.33μg/L,检出限（S/N=3）为0.83μg/L。对167.00μg/L的8-OHdG平行测定11次,其相对标准偏差为1.2%。该法用于尿液中8-OHdG的测定,方法简便、灵敏、快速,分析结果令人满意。     

高效液相色谱法测定松子中的黄曲霉毒素

建立了测定松子中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法.方法以甲醇-水（8＋2）提取,免疫亲和层析柱净化,碘液柱后衍生,荧光检测器进行检测.试验结果表明：黄曲霉毒素B1、G1标准溶液浓度在1-50μg/L范围内,黄曲霉毒素B2、G2标准溶液浓度在0.3-15μg/L范围内,线性良好.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.05、0.10、0.10μg/kg,平均回收率为85.000％-96.20％,精密度＜5％.     

基体溶液改进-原子荧光法测定食品中的汞

探讨改进基体溶液双道原子荧光光谱法测定食品样品中的汞。样品消解后用6mol/L盐酸、硫脲+抗坏血酸(50g/L)作为基体溶液进行仪器测定。本方法检出限0.051μg/g,最低检出质量浓度0.10μg/L,相对标准偏差为7.45%、6.76%,回收率为88.6%—113.2%。方法具稳定性好、灵敏度高、检出限低等优点。     

催化动力学光度法测定粮食中微量锰

在醋酸和醋酸钠介质中微量锰对高碘酸钾氧化亚甲蓝褪色反应具有明显的催化作用。据此建立了一种新的催化动力学测定微量锰的方法。方法线性范围为0.2-8.0μg·L^-1,检出限为0.082μg·L^-1。对4.0μg·L^-1锰（Ⅱ）测定的相对标准偏差为1.8%（n=5）。应用于大米等3种粮食中微量锰的测定,平均收率均大于96%。结果令人满意。     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

气质联用法测定油炸型膨化食品中的丙烯酰胺

建立一种用气相色谱-质谱联用法检测油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的方法,通过水提取油炸型膨化食品中的丙烯酰胺、Carrez试剂除蛋白、正己烷抽提油脂,溴化衍生后生成2,3-二溴丙烯酰（2,3-DBPA）,气相色谱-质谱（GC-MS）特征离子定性,主要离子碎片（m/Z）：152、150、108、106,外标法定量.方法线性良好,线性范围为0.1-2μg/mL,相关系数达0.9986,检出限为0.02μg/mL,回收率为89.0％-93.4％,RSD值为2.42％-4.99％.该方法检出限低,回收率高,结果准确,适用于油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的测定.     

顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚

将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用,建立了快速测定人血中五氯酚的新方法.实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数,然后使用毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.方法的线性范围为0.05-100μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.02μg/L;加标回收率为86.7%-92.8...