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固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A
引用本文:利利,贾叶青,张倩影,张爱国,王曼曼,李冬梅,王学生.固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A[J].分析测试学报,2018,37(11):1371-1375.
作者姓名:利利  贾叶青  张倩影  张爱国  王曼曼  李冬梅  王学生
作者单位:1.华北理工大学公共卫生学院;2.华北理工大学附属医院;3.华北理工大学药学院
基金项目:国家自然科学基金(21305028);河北省自然科学基金(H2017209232,H2016209018);河北省教育厅重点项目(ZD2018014);华北理工大学培育基金项目(JQ201717)
摘    要:采用固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了人全血中环孢素A的分析方法。全血样品经蛋白沉淀后,上样至固相支持液-液萃取柱,经甲基叔丁基醚洗脱,Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3. 0 mm i. d.,2. 2μm)分离,电喷雾电离源、正离子模式和多反应监测模式下采集数据,以环孢素D为内标物定量。结果表明,环孢素A在1. 5~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0. 998,检出限和定量下限分别为0. 5μg/L和1. 5μg/L,在50、100、400μg/L 3个加标浓度下的平均回收率为78. 6%~83. 5%,日内和日间相对标准偏差(n=3)分别为3. 1%~5. 6%和4. 5%~8. 3%。该方法操作简便、灵敏度高,可用于全血中环孢素A的分析。

关 键 词:环孢素A  全血  固相支持液-液萃取  液相色谱-串联质谱法

Determination of Cyclosporin A in Human Whole Blood Using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Solid Supported Liquid-Liquid Extraction
LI Li,JIA Ye qing,ZHANG Qian ying,ZHANG Ai guo,WANG Man man,LI Dong mei,WANG Xue sheng.Determination of Cyclosporin A in Human Whole Blood Using Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with Solid Supported Liquid-Liquid Extraction[J].Journal of Instrumental Analysis,2018,37(11):1371-1375.
Authors:LI Li  JIA Ye qing  ZHANG Qian ying  ZHANG Ai guo  WANG Man man  LI Dong mei  WANG Xue sheng
Abstract:
Keywords:cyclosporin A  whole blood  solid supported liquid-liquid extraction  liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)
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