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双重净化/气相色谱法测定水产品中指示性多氯联苯
引用本文:丁立平,蔡春平,王丹红.双重净化/气相色谱法测定水产品中指示性多氯联苯[J].分析测试学报,2014,33(10):1178-1183.
作者姓名:丁立平  蔡春平  王丹红
作者单位:1. 福清出入境检验检疫局 技术中心,福建 福清,350300
2. 福建出入境检验检疫局 技术中心,福建 福州,350001
基金项目:国家质检总局科技项目(2013IK148);福建出入境检验检疫局科技项目(FK2012-16,FK2013-18,FK2013-19)
摘    要:为考察水产品中7种指示性多氯联苯(PCBs)残留,建立了水产品中痕量多氯联苯测定的双重净化/气相色谱法。样品用丙酮-正己烷(1∶4)混合溶剂提取,提取液经浓硫酸净化后再经硅胶分散固相萃取净化,气相色谱仪分析。优化的色谱条件为:选用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱,流速0.80 mL/min,进样量1.00μL,程序升温分离,采用电子捕获检测器进行测定。结果表明:在优化条件下,7种多氯联苯在10~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.99,不同基质的检出限(S/N=3)为0.72~4.1μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.4~13.7μg/kg。对于鲳鱼、明虾和贻贝的空白样品,在10,20,100μg/kg 3个加标水平下7种多氯联苯的回收率为76.5%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~10.4%。本方法操作简便、快速、准确,可用于水产品中指示性多氯联苯残留量的日常检测。

关 键 词:双重净化  气相色谱法  多氯联苯  残留量  水产品

Determination of Indicator Polychlorinated Biphenyls in Aquatic Products by Double Depuration/Gas Chromatography
DING Li-ping,CAI Chun-ping,WANG Dan-hong.Determination of Indicator Polychlorinated Biphenyls in Aquatic Products by Double Depuration/Gas Chromatography[J].Journal of Instrumental Analysis,2014,33(10):1178-1183.
Authors:DING Li-ping  CAI Chun-ping  WANG Dan-hong
Institution:DING Li-ping;CAI Chun-ping;WANG Dan-hong;Fuqing Entry -Exit Inspection and Quarantine Bureau Technology Center;Fujian Entry Exit Inspection and Quarantine Bureau Technology Center;
Abstract:
Keywords:double depuration  gas chromatography( GC)  polychlorinated biphenyls( PCBs)  resi-dues  aquatic products
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