固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的莠去津、灭草松和呋喃丹

建立固相萃取–气相色谱–质谱法(SPE–GC–MS)测定地表水中莠去津、灭草松和呋喃丹的残留量。采用HLB固相萃取柱净化、富集地表水中的莠去津、灭草松、呋喃丹3种杀虫剂,以丙酮洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用丙酮溶解,过滤后用气相色谱–质谱仪定量分析。莠去津、灭草松、呋喃丹3种杀虫剂的质量浓度在0.05～10.0μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.000 4,0.000 7,0.000 6μg/L,加标回收率为82.0%～106.0%,测定结果的相对标准偏差分别为2.16%,3.22%,1.84%(n=6)。该方法样品处理简单,检出限低,准确度高,适用于地表水中莠去津、灭草松、呋喃丹含量的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中5种黄原酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙基黄原酸、异丙基黄原酸、正丁基黄原酸、异丁基黄原酸和戊基黄原酸等5种黄原酸的分析方法。水样经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样分析,采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行分离,以氨水溶液(pH 11)-乙腈(9∶1, v/v)作为流动相进行等度洗脱,多反应监测负离子模式测定,内标法定量。通过将流动相氨水溶液的pH值增加到11,可有效抑制黄原酸色谱峰的拖尾现象,从而改善分离效果,并使丁基黄原酸同分异构体得到分离。水样保存条件确定为pH 11、4℃避光保存,在该条件下保存期限可延长至8 d。5种黄原酸在0.25～100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03～0.04μg/L,日内精密度和日间精密度分别为1.3%～2.1%和3.3%～4.1%。低、中、高加标水平(1.00、20.0、80.0μg/L)下的回收率分别为96.9%～133%、100%～107%和104%～112%,对应的相对标准偏差分别为2.1%～3.0%、0....     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药企周边地表水中5种大环内酯类抗生素的残留量

提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min^-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C₁₈色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14～0.25μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4%～96.6%。制备6份0.01 mg·L^-1加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5...     

百灵达推出高锰酸盐指数快速检测方法

历经为期一年的开发，百灵达正式面向中国市场推出适用于地表水、饮用水等水体中高锰酸盐指数（CODMn）快速检测的设备及预制式试剂，使得以往必须在实验室中采用滴定方法才能够完成的复杂操作在采样现场即可快速完成。     

傅里叶红外光谱仪测定地表水中的石油类

傅里叶红外光谱仪测定地表水中石油类,用一次定量萃取代替两次萃取定容,用无水硫酸钠过滤吸水代替经过硅酸镁柱.方法的精密度和准确度均达到国家标准要求,减轻了工作量,提高了分析速度,可用于日常样品地表水中石油类的监测.     

液相色谱/串联质谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了直接进样-超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱法同时测定水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样经离心后取上清液进样,采用BEH C18柱,以水(0.1%甲酸)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱进行检测。实验通过在液相色谱系统中装入一根吸附分配柱,很好地解决了液相色谱系统的干扰问题。6种邻苯二甲酸酯类在一定范围内线性良好(r=0.9990~0.9996),回收率为84.3%~102%,相对标准偏差为1.0%~8.7%,方法检出限为0.05~0.5μg/L。方法适用于测定地表水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的残留。     

固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中苯并三唑类及苯并噻唑类衍生物

建立了环境水样中8种苯并三唑类和苯并噻唑类化合物:苯并三唑(1H-benzotriazole,BTri)、5-甲基苯并三唑(5-Methyl-1H-benzotriazole,5-TTri)、5,6-二甲基苯并三唑(5,6-Dimethyl-1H-benzotriazole,5,6-DMBTri)、5-氯-苯并三唑(5-Chloro-1H-benzotriazole,5-ClBTri)、1-羟基苯并三唑(1-Hydroxybenzotriazole,1-OHBTri)、苯并噻唑(Benzothiazole,BT)、2-氨基苯并噻唑(2-Aminobenzothiazole,2-ABT)和2-甲基苯并噻唑(2-Methylbenzothiazole,2-TBT)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。200 mL环境水样经0.22μm滤膜过滤后用盐酸(1∶1)调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱,经3 mL 10%甲醇水溶液淋洗,6 mL丙酮-甲醇(2∶8,体积比)洗脱。目标化合物经Hypersil GOLD型色谱柱(150 mm×2.1 mm)结合甲醇-水-乙腈梯度洗脱分离后,用正离子多重反应监测模式进行质谱分析。结果表明,1-OHBTri、BT及2-TBT的线性范围为8~1 000μg/L,其他5种化合物的线性范围为1.6~1 000μg/L,相关系数均大于0.99。8种化合物的基质加标回收率为59.8%~98.7%,相对标准偏差(n=5)为0.9%~12.5%,方法的检出限(S/N=3)为0.03~1.4μg/L。     

新型多孔有机骨架材料在地表水中21种糖皮质激素高通量筛查中的应用北大核心CSCD

以1,2-二氯乙烷为溶剂,三氯化铁为催化剂,1,3,5-三苯基苯、甲苯为单体,二甲氧基甲烷为交联剂进行聚合反应,反应完成后,以甲醇为溶剂索氏提取粗产物,干燥、研磨后得到含有苯基官能团的新型多孔有机骨架材料(POFs)。用优化的填料量填装了一种新型POFs固相萃取柱,旨在发展一种新的地表水中21种糖皮质激素的前处理方法,并对新型POFs固相萃取柱的吸附性能进行了重复性试验。结果表明:使用填料量为20 mg的POFs固相萃取柱时,吸附性能和稳定性较好,且该POFs固相萃取柱至少可以重复使用5次,减少了一次性试验用品的消耗。用此POFs固相萃取柱对地表水进行前处理,采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对地表水中21种糖皮质激素进行高通量筛查检测,21种糖皮质激素标准曲线的线性范围为20~100μg·L^(-1),测定下限为20μg·L^(-1)。方法用于实际水库中水样分析,6个水库水样中均有糖皮质激素检出,检出总量为2.68~11.64μg·L^(-1),与使用Cleanert PEP-2固相萃取柱的测定结果相比,所得结果在同一个数量级水平,说明二者对水样中的糖皮质激素的富集浓缩具有相似的效果。