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| 激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析未知样品中铅含量 | |
| 引用本文： | 方丽,赵南京,孟德硕,袁静,汤洁,王寅,余洋,马明俊,胡丽,张大海,肖雪,王煜,刘建国,刘文清.激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析未知样品中铅含量[J].光谱学与光谱分析,2014,35(1):208. |
| 作者姓名： | 方丽 赵南京 孟德硕 袁静 汤洁 王寅 余洋 马明俊 胡丽 张大海 肖雪 王煜 刘建国 刘文清 |
| 作者单位： | 方丽:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 赵南京:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 孟德硕:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 袁静:扬州环境监测中心站, 江苏 扬州 225007 汤洁:扬州环境监测中心站, 江苏 扬州 225007 王寅:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 余洋:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 马明俊:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 胡丽:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 张大海:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 肖雪:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 王煜:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 刘建国:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 刘文清:中国科学院安徽光学精密机械研究所, 中国科学院环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031 |
| 基金项目： | 国家自然科学基金项目(60908018, 61378041), 国家(863计划)项目(2013AA065502, 2014AA06A513), 安徽省杰出青年科学基金项目(1108085J19), 中国科学院仪器设备功能开发技术创新项目(yg2012071)资助 |
| 摘 要： | 利用激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析了铅蓄电池厂含铅污泥中重金属铅元素含量, 标准加入法有效避免了外标法与内标法制作标准曲线时基质不同对LIBS检测结果的影响, 且样品处理过程简单。实验采用中心波长为1 064 nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源, 以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件, 选取铅的PbⅠ: 405.78 nm特征谱线作为分析线, 以FeⅠ: 404.58 nm特征谱线作为内标线进行结果计算。预实验确定较佳的实验条件后(激光脉冲能量: 128.5 mJ, 延时: 2.5 μs, 门宽: 3 μs), 对铅蓄电池厂的未知铅泥样品中铅元素进行定量分析, 结果表明加入铅在0~25 000 mg·kg-1范围内谱线不会产生自吸收, PbⅠ: 405.78 nm信号强度与铅加入量呈很好的线性关系, 由此确定合适的铅加入量为0~25 000 mg·kg-1。在此基础上配制四个样品, 基质均为铅蓄电池厂含铅污泥, 加入铅浓度分别为5 000, 10 000, 15 000, 20 000 mg·kg-1, 每个样品设置三个平行样, 验证实验重复性及可靠性, 并与ICP-MS检测结果对比, 结果直线外推误差为-14.8%。12个样品单次计算结果误差介于为-24.6%~17.6%之间, 含铅量平均值为43 069 mg·kg-1, 相对误差为-2.44%。 |
| 关 键 词： | 光谱学 激光诱导击穿光谱 标准加入法 ICP-MS 固体废弃物 |
| 收稿时间： | 2014/1/6 |
Analysis of Lead in Unknown Samples Based on the Standard Addition Method Using Laser Induced Breakdown Spectroscopy |
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| Abstract: | |
| Keywords: | Spectroscopy LIBS Standard addition method ICP-MS Solid waste |