Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定虾、贝样中的镉

提出了一种测量痕量重金属镉的新方法。该方法创新性地以Mn(Ⅱ)作为载体离子，以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作为共沉淀剂，共沉淀分离富集虾、贝样品中的镉，同时采用火焰原子吸收法进行测定。重点探讨了共沉淀剂加入量、载体离子加入量、pH值、共沉淀时间、共存离子的干扰等因素对共沉淀分离富集效果的影响, 从而确定了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集测定镉的最佳共沉淀条件。实验结果表明，当pH 7且大量干扰离子存在的条件下，Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对镉有良好的共沉淀分离富集效果，很好地克服了基体干扰。共沉淀体系中镉含量在0.1～1.0 mg·L-1范围内时镉含量与吸光度呈线性关系。该方法的灵敏度为0.147(mg·L-1)-1，精密度为0.73%，对镉的检出限(3σ)为4.27 μg ·L-1。食品样品比较复杂，对其中痕量重金属含量的测定必须经过消化、分离富集等一系列预处理过程才能得到最准确地答案。所以通过对比直接用火焰原子吸收法与应用本方法测定样品中镉含量的区别，进一步说明了Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP体系对样品中重金属镉有很好的分离富集效果。根据该方法，采用标准加入法测得干贝样品中镉的含量为1.85 mg·kg-1，干虾样品中镉的含量为1.74 mg·kg-1，基本符合国际食品法典委员会的标准。为了证明该方法的可靠性与真实性，做了加标回收实验，结果显示干虾干贝样品中镉的加标回收率范围为99.9%～100.3%，相对标准偏差为0.15%～0.83%。用Mn(Ⅱ)-5-Br-PADAP共沉淀分离富集样品中的痕量镉具有重现性好、准确度高、简单快速等的优点，分析结果令人满意。