分散固相萃取-气质联用法测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂

以新型“镁铝型甲苯-4-磺酸钠柱撑水滑石”材料为吸附剂，建立了测定谷物中4种卤代苄腈类除草剂残留量的分散固相萃取-气质联用法。样品以10%(V/V)甲醇水溶液涡旋提取，离心后上清液以分散固相萃取方式吸附，以稀硫酸溶解吸附剂、用乙酸庚酯萃取4种卤代苄腈类除草剂并以三甲基硅基重氮甲烷衍生化，气质联用法测定，基质匹配校正曲线外标法定量。结果表明：谷物中4种卤代苄腈类除草剂在20, 50, 200μg/kg添加水平的平均回收率为89.7%～99.8%，相对标准偏差为2.0%～5.5%，方法检出限为1.05～5.89μg/kg，定量限为3.49～19.6μg/kg。