离心式固相微萃取与液相色谱-质谱联用测定尿样中莨菪烷生物碱 |
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引用本文: | 姚伟宣,陈苏阳,张素玲,王继业,吴元钊,王斌杰.离心式固相微萃取与液相色谱-质谱联用测定尿样中莨菪烷生物碱[J].分析试验室,2023(7):968-973. |
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作者姓名: | 姚伟宣 陈苏阳 张素玲 王继业 吴元钊 王斌杰 |
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作者单位: | 1. 浙江省毒品防控技术研究重点实验室,浙江警察学院刑事科学技术系;2. 杭州电子科技大学材料与环境工程学院 |
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基金项目: | 浙江省重点研发计划项目(2021C03135);;浙江省基础公益研究计划分析测试项目(LGC21B050003)资助; |
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摘 要: | 建立了离心式固相微萃取与液相色谱-质谱联用(LC-MS)同步测定尿样中4种莨菪烷烃类生物碱(山莨菪碱、氢溴酸樟柳碱、甲溴东莨菪碱和丁溴东莨菪碱)的方法。样品经C18微柱富集、分离解吸后进行LC-MS测定,前处理过程用时5 min。结果表明,山莨菪碱、氢溴酸樟柳碱和丁溴东莨菪碱在0.1~50μg/L浓度范围内线性关系良好,甲溴东莨菪碱线性范围为0.5~50μg/L,相关系数(R2)均大于0.99。4种莨菪烷碱的检出限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.02~0.15和0.08~0.50μg/L。同一柱、不同柱之间萃取10μg/L莨菪烷碱的精密度良好,相对标准偏差(RSDs)均低于10%。在尿样中分别添加4, 20,80μg/L 3个浓度水平的莨菪烷碱,回收率为80.2%~99.6%,无明显基质效应。该方法适用于生物流体中莨菪碱类物质的同步测定。
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关 键 词: | 离心式固相微萃取 莨菪烷碱 尿样 |
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