超分子化合物的荧光增敏效应及浊点萃取-荧光光谱法测定氟比洛芬

比较氟比洛芬在乙醇介质,及对其浊点萃取后在非离子型表面活性剂Tergitol15-S-7胶束-乙醇介质中的荧光光谱,发现氟比洛芬的荧光发射峰有明显红移的现象,且荧光信号显著增强。研究证实Tergitol 15-S-7与氟比洛芬激发态分子之间的超分子作用力是荧光增强的主要原因。据此,提出了一种浊点萃取-荧光光谱法测定氟比洛芬的新方法。在优化的实验条件下,氟比洛芬测定的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6 mol·L-1,检出限为1.1×10-9 mol·L-1。     

固相萃取与超高效液相色谱-质谱联用测定生物样品中芬太尼类物质

建立了固相萃取与液相色谱-质谱(LC-MS)联用分析血清和尿液中10种芬太尼类物质的方法。样品经C18固相萃取(SPE)柱富集分离后,甲醇洗脱,洗脱液采用LC-MS测定。结果表明,尿样基质中,10种芬太尼物质质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99,检出限(LODs)和定量限(LOQs)范围分别为0.18～0.32μg/L和0.61～1.00μg/L。血清基质中,10种芬太尼含量在2～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,其R~2大于0.99,LODs为0.15～0.33μg/L,LOQs为0.50～1.00μg/L。尿样中芬太尼类物质萃取回收率为84.2%～107.7%,血清中萃取回收率为84.7%～99.7%。该方法适用于生物流体中芬太尼类物质的同步测定。     

化学计量学-动力学分光光度法同时测定两种糖皮质类激素

在碱性介质中,高锰酸钾能将糖皮质类激素(醋酸泼尼松和地塞米松)氧化,而本身被还原成绿色的锰酸钾,基于这一反应,本文提出了同时测定醋酸泼尼松和地塞米松的化学计量学-动力学分光光度法.研究发现反应体系在610 nm处有一个吸收峰,实验以该波长为检测波长,优化实验条件.在该条件下,检测醋酸泼尼松和地塞米松的线性范围分别为0....     

DLLME-GC法同时测定尿样中4种芳烃类物质尿代产物

建立了分散液相微萃取-气相色谱法同时测定尿样中2,5-己二酮、苯酚、邻甲酚和对硝基酚的方法.确定了最佳色谱条件,优化了分散液相微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、pH、萃取时间和加盐量等条件,实现了对尿样中四种有害物质尿代产物的同时提取和测定.在最佳实验条件下,建立4种组分的工作曲线,线性范围为0.02～8.3...     

暴露于环境烟气中的大鼠尿样代谢物分析

4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)是烟草特有亚硝胺4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶)-1-丁酮(NNK)在生物体内的一种代谢标记物,分析暴露于烟气中的生物体内NNAL的含量是研究卷烟烟气对生物体健康影响的有效手段.基于人体的个体差异性很大,本文以饲养的大鼠为研究对象,采用LC-MS/MS...     

胶束液相色谱法测定制剂和尿样中布洛芬

采用胶束液相色谱法分离和测定制剂和尿样中布洛芬,考察了表面活性剂的种类及浓度、柱温、流动相pH值,流速对布洛芬色谱保留行为的影响,探讨并提出了布洛芬在吐温-80为非离子表面活性剂的胶束液相色谱中的色谱保留模型。以ZORBAXExtend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),20mmol.L-1吐温-80和25mmol.L-1磷酸氢二钾(pH7.8)混合溶液为流动相,在263nm处进行测定,布洛芬的保留时间为5.8min。布洛芬的质量浓度在0.2～1.0g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1ng,平均回收率达98.3%～102.1%。     

采用手持式光度计的ΔI测量模式快速测定尿样中白蛋白

目前, 临床检验尿中白蛋白的方法主要为双缩脲比色法、磺基水杨酸沉淀法、白蛋白放射免疫测定法等. 这些方法的灵敏度低或者需要进行危险的放射性实验, 分析手续繁杂, 所用仪器和试剂的成本较高, 不能用于糖尿病肾病的早期诊断. 高灵敏度的手持式光度计是吉林大学研制的一种多用途仪器[1,2]. 采用高强度单色硅光光源、可变光程液芯波导吸收池等多种先进技术, 具有光强度差(ΔI)和吸光度(A)两种测量模式, 是一种非常有前途的便携式仪器. 利用高灵敏度的手持式光度计, 在前人工作的基础[3～7]上, 我们建立了一种灵敏、快速、简便的测定蛋白质的新方法, 应用于临床检验中尿样里白蛋白的测定, 获得了满意结果, 同时为家用尿蛋白监测仪的研制奠定了基础.     

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定尿中镍和铬

镍和铬是生物体必需的微量元素,但是大量地摄入它们会对人体产生许多不良的影响。如镍有致敏性、致癌性、生物毒性、胚胎毒性和免疫毒性等[1];铬摄入过多可发生肝、肺、肾功能障碍,还可引起上呼吸道炎症和黏膜溃疡、肝肾毒性、遗传毒性、生殖毒性及致癌性[2]等。镍铬烤瓷牙事件使镍和铬的毒     

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素

建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2．7—8．3μg／L;加标回收率尿样为78．0％-102．5％,血清样为72．6％-98．6％;方法精密度为1．29％-4．52％。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。     

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。