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加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯
引用本文:邵阳,杨国胜,韩深,马玲玲,罗敏,刘韦华,徐殿斗.加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯[J].分析化学,2016(5):698-706.
作者姓名:邵阳  杨国胜  韩深  马玲玲  罗敏  刘韦华  徐殿斗
作者单位:1. 中国科学院高能物理研究所核技术应用研究中心,北京100049;北京市射线成像技术与装备工程技术研究中心,北京100049;2. 北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026
基金项目:21407149)本文系国家自然科学基金项目(.11275216
摘    要:建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9%~130%和52.5%~89.1%.日内和日间相对标准偏差分别为1.7%~16.1%和2.4% ~33.3%.OCPs和PCBs混合标样在10~ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ~0.38 ng/L和0.10 ~0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.~ 3.45 ng/L和n.d.~4.88 ng/L.

关 键 词:加速溶剂萃取  有机氯农药  多氯联苯  地表水  北京  气相色谱/质谱联用

Determination of Organochlorine Pesticides and Polychlorinated Biphenyls in Surface Water Using Accelerate Solvent Extraction Coupling with Gas Chromatography-Mass Spectrometry
Abstract:
Keywords:Accelerate solvent extraction  Organochlorine pesticides  Polychlorinated biphenyls  Surface water  Gas chromatography/mass spectrometry
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