白菜DNA甲基化水平的反相离子对高效液相色谱法研究

建立了反相离子对液相色谱测定白菜的DNA甲基化水平的方法。采用的色谱柱为HypersilBDSC18柱(200mm×4.0mm,5μm),以pH4.0的甲醇-5mmol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(10:90:0.2,体积比)的混合液为流动相,UV检测器波长为273nm。通过测定DNA水样所产生的胞嘧啶和甲基胞嘧啶的含量,即可得知DNA甲基化程度。胞嘧啶和甲基胞嘧啶回收率分别为99.6%及103.3%,RSD为3.7%(日内)及5.2%(日间)。     

近红外光谱的结球甘蓝可溶性糖含量测定

结球甘蓝是一种富含碳水化合物的常见蔬菜,可溶性糖含量是决定其品质的重要参数。可溶性糖易溶于水,是蔬菜和水果口味的有效调节剂。作为碳水化合物,可溶性糖由三种元素C,H和O组成,其分子吸收光谱主要由被检测材料的分子中C-H,O-H和CO等基团的组合频率吸收和倍频吸收组成,包含丰富的有机物信息。因此,采用近红外光谱和化学计量学方法,探索结球甘蓝可溶性糖含量的快速检测方法。用德国布鲁克公司的MATRIX-Ⅰ型傅里叶变换近红外光谱仪采集161份结球甘蓝样本光谱数据。波数范围：12 800～4 000 cm-1(780～2 500 nm)。蒽酮比色法测量样本的可溶性糖。综合应用马氏距离法(MD)和蒙特卡洛交叉验证法(MCCV)剔除异常样本,采用Kennard-Stone(K-S)法将样本按照给定比例划分为校正集和验证集。分别使用Savitzky-Golay卷积平滑(S-G),一阶导数(FD),二阶导数(SD),多元散射校正(MSC)和变量标准化(SNV)及它们的组合共12种方法对样本进行光谱预处理,获得最佳预处理方法,提高光谱数据的信噪比。采用竞争性自适应重加权采样法(CARS)筛选偏最小二乘回归(PLS)模型中回归系数绝对值大的波数点,去掉回归系数绝对值小的波数点,以有效选择与所测特性值相关的最优波数组合,获得具有良好鲁棒性和强预测能力的校正模型。使用模型决定系数R2、交互验证均方根误差(RMSECV)、预测均方根误差(RMSEP)作为模型精度评价指标。根据蒙特卡洛交叉验证法和马氏距离剔除异常样本的原理,共剔除10个光谱或者化学值异常的样本。最终参与建模分析的样本个数为151。异常样本剔除后,通过K-S法将样本按照3∶1被分成校正集(110个样本)和验证集(41个样本)。使用原始光谱数据,预处理后的光谱数据和对应于优选波数的光谱数据,建立PLS模型。结果表明,利用MSC+FD光谱预处理可以提高建模精度,校正集R2从处理前的0.68增长到0.93,MSC+FD是本研究中理想的光谱数据预处理方法。利用CARS法共优选了84个建模波数。在12 000~10 000 cm-1波数区域内,有O-H键2级和C-H键3级倍频伸缩振动吸收,此区域主要的背景信息为水和其他含氢基团,在此区域内共包含了36个选定的波数。在8 500~6 000 cm-1区域,存在糖类和水的O-H键的1级倍频伸缩振动吸收,葡萄糖的O-H键的1级倍频伸缩振动吸收,该区域是包含反映可溶性糖成分的主要光谱区间,背景影响较小,CARS方法在此区域共选择了15个建模波数。5 800~4 000 cm-1区域与12 000~10 000 cm-1区域相似,包含的选定波数多,CARS方法在此区域选择了33个建模波数。利用CARS对参与建模的波数进行优选,减少了无关信息,降低了模型的复杂度,选择的波数不但引入了表征待测组分的光谱,同时还引入了代表背景信息的光谱,使得校正模型适应性增强。建立了结球甘蓝可溶性糖的全谱PLS模型,根据CARS波数优选结果,建立了结球甘蓝可溶性糖的CARS-PLS模型。对于全谱PLS定量模型,校正集的决定系数R2为0.93,RMSECV为0.157 2%,RMSEP为0.132 8%。对于CARS-PLS模型,校正集的决定系数R2为0.96,RMSECV为0.076 8%,RMSEP为0.059 4%。数据表明,两种模型具有相当的R2,但CARS-PLS模型的RMSECV是全谱PLS模型的1/2。RMSEP也接近1/2,CARS-PLS模型比全谱PLS定量模型所用建模变量少,模型得到简化,精度更优。用CARS-PLS模型对验证集41个样本进行预测,预测集决定系数R2为0.86,预测标准误差为0.059 4%。提供了一种工作效率较高的结球甘蓝质量无损检测方法。     

甘蓝及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

建立了杀虫剂灭幼脲在甘蓝及其土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。样品经提取和固相萃取(SPE)小柱净化后进行测定,灭幼脲的回收率为77.1%~81.6%,变异系数在4.3%~9.7%之间。残留动态研究表明,灭幼脲在甘蓝及其土壤中消解的半衰期分别为4~6 d和15~16 d;以20 g制剂/亩的剂量(最高推荐剂量)施药14d后收获时,甘蓝中最高残留量为0.38 mg/kg,土壤中最高残留量为0.28 mg/kg。     

X射线荧光结合分子式模拟分析圆白菜主、次量元素

采用X射线荧光光谱半定量分析软件IQ 对圆白菜样品进行主、次量元素含量分析,以圆白菜中主要营养成分含量为依据,模拟其平均分子式.同时考察平衡项分子式的影响.结果表明,采用模拟的平均分子式作为平衡项处理,测定结果与给出的参考值较吻合.     

大白菜、甘蓝和西兰花中锐劲特残留量气相色谱分析方法的研究

建立了大白菜、甘蓝和西兰花3种蔬菜中的锐劲特残留量分析方法。以乙腈为提取溶剂,使用弗罗里硅土SPE小柱净化,最后利用GC-ECD进行检测,仪器最小检测量为5×10-13g,最低检出浓度为0.0005 mg/kg。在大白菜中平均回收率为85.11%~89.81%,RSD为3.8%~6.8%;甘蓝中平均回收率为91.39%~102.92%,RSD为5.2%~8.3%;西兰花中平均回收率达到91.92%~101.64%,RSD为4.5%~6.8%。     

一次性吸管萃取-气相色谱/质谱法测定白菜中有机磷农药残留

建立了一次性吸管萃取(Disposable Pipette Extraction,DPE)-气相色谱/质谱联用法测定白菜中有机磷农药残留的分析方法。利用DPE所固有的快速混合功能使得待测农药从样品基质中快速而有效地分离,并试验了最小体积溶剂洗脱方式,大大减少了溶剂的使用量,同时省去了溶剂蒸发的步骤,节约了成本提高了效率。该方法前处理过程是一种简便、经济、高效的方法。最后采用气相色谱/质谱选择离子模式和外标法对待测农药进行定性和定量。结果表明:非极性有机磷农药(logP值≥2)的回收率在80.5%~105.3%之间,相对标准偏差小于13%,所有组分检出限在5.9μg/kg以下,定量限在17.7μg/kg以下。适用于蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测。     

结合光谱图像技术和SAM分类法的甘蓝中杂草识别研究

杂草自动识别技术是实现变量喷洒、精准施药的关键,更是制约其实现的瓶颈,因此,准确、快速、无损地实现杂草自动识别已成为精准农业的一个重要研究方向。利用高光谱成像系统采集甘蓝幼苗及小藜、稗草、牛筋草、马唐和狗尾草等五种杂草在1 000～2 500 nm波长区间的高光谱图像数据,在ENVI中经过MNF变换对数据降噪、去相关,并将波段维数从256维降到11维,通过提取感兴趣区域获得标准光谱,最后利用SAM分类法识别甘蓝与杂草,光谱角弧度阈值为0.1弧度时,分类效果良好。在HSI Analyzer中选择训练像元获得标准光谱后,利用SAM分类法识别甘蓝与杂草,并利用人工分类图与SAM分类图比较定量度量杂草的识别正确率,结果表明,当参数设置为5点平滑、0阶导数和7度光谱角度时,分类效果最佳,杂草识别率为80.0%,非杂草类识别率为97.3%,总体识别率为96.8%。应用光谱图像技术与SAM分类法相结合的方法进行杂草检测,充分利用了光谱和图像的融合信息,该方法应用空间的分类算法来建立光谱判别方法的训练集,在像素级别上考察光谱矢量之间的相似性,融合了光谱和图像两者的优势,同时兼顾了准确性和快速性,并且在整场范围内(行间和行内)改善杂草检测范围,为农业精确管理中需要植物精准信息的应用领域提供了相关的分析手段和方法。     

Synthesis of selenium-doped carbon from glucose: An efficient antibacterial material against Xcc

Se/C as a novel carbon-based biomaterial was prepared by using cheap and abundant glucose as the carbon source. It was highly active and could well restrain Xanthomonas campestris pv. campestris (EC₅₀ = 4.7403 μg/mL), a very harmful germ causing the devastating cabbage black rot disease and resulting in huge economic losses. As a type of carbon material insoluble in water, Se/C is bio-compatible and can adhere onto the leaves of the plants to allow a slow and sustained release of its efficacy, affording an efficient method for the cabbage black rot disease prevention and cure. This work as the first report on the bioactivity studies of Se/C significantly expands the application scopes of the selenium-containing materials and may draw continuous attentions from a broad field.     

Extraction of atabron residues from cabbage with supercritical carbon dioxide

Summary In this work we present a new procedure for extraction of Atabron residues from cabbage samples using supercritical carbon dioxide. The results obtained with this procedure were compared with those obtained using traditional extraction methods for Atabron residues. The extraction yields found by both procedures are similar but SFE has several advantages, especially higher speed, greater economy, better selectivity and greater reproducibility.     

整体柱毛细管电色谱法测定蔬菜中有机磷农药的含量

采用加压毛细管电色谱法,在整体柱上实现了马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱等 7 种有机磷类化合物的分离检测.整体固定相具有渗透性好,传质速度快等优点,7种物质10min内实现快速分离测定.在最佳电色谱条件下,马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱的线性范围分别为2-50μg/mL,2-50μg/mL,2-50μg/mL,2-50μg/mL,1.4-50μg/mL,2.5-50μg/mL,2.5-50μg/mL;相关系数r2为0.9925-0.9984;检测限(S/N=3)在0.3-1.5μg/mL之间.本法操作简单、快速,适合于蔬菜中有机磷农药残留的分析测定.