盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

微生物燃料电池阴极脱氮

微生物燃料电池(MFC)阴极电子受体的多样性可实现其阴极脱氮,从而将产生的电能合理利用,因此阴极脱氮成为了MFC的一个研究方向,同时也为实际废水中氮素的去除提供了新的可能。然而在反应过程中有众多因素会导致NOx-N与其他电子受体竞争阳极电子的现象,影响阴极反硝化过程对于电子的利用率,从而造成脱氮效率低等现实问题。目前已有许多研究通过优化MFC自身结构弥补产电的缺陷,及将与其他工艺系统耦合实现同步硝化反硝化等方法,取长补短以增加脱氮效率,降低对碳源的需求,以此解决微生物燃料电池阴极脱氮出现的问题。本文从MFC不同的脱氮历程、MFC工艺条件(pH、C/N、DO)、极室分隔材料等影响MFC阴极脱氮的因素及影响其阴极反硝化微生物群落构成等方面,进行了综述并预测未来研究方向。     

多孔复合钙铝氧化物的制备、表征及在重整生成油中的脱氯应用

采用低廉的铝盐和钙盐,通过共沉淀法制备了一系列不同CaO含量的CaO-Al₂O₃复合氧化物,并用XRD、TG-DTG、N₂吸附-脱附、SEM等手段对其进行表征。结果表明,制备的复合氧化物两相分布均匀、孔隙率较高、存在较多的介孔和大孔,比表面积也较大。采用动态吸附法将制备出的复合氧化物应用于重整生成油中氯化氢的脱除反应中,结果表明,高比表面积和大孔容的CAO-1具有最佳的HCl脱除效果,当反应温度为55 ℃、液空速为3 h^-1,重整生成油中氯含量小于等于15 ng/μL时,其氯容可达到18%。     

工业催化:选择性提升策略

工业催化直接或间接贡献了世界GDP的20%-30%,推动了产业变革和社会进步.对于工业催化,开发高活性、高选择性和高稳定性的多相催化剂至关重要,而选择性是最主要的挑战.因为实现催化选择性的精确控制是绿色化学的重要概念之一,更是工业催化可持续发展的重要驱动力;而且,选择性不仅决定了催化过程的原子经济性,也影响到后续分离过程的能耗.针对多数工业催化反应存在'活性越高、选择性越低'的相互制约与矛盾问题,本文以若干能源化工催化反应为例,试图总结催化选择性提升的一般策略,以期为有关工业应用的催化新过程提供科学参考.多相催化一般经历与反应物有关的步骤(反应物的外扩散、内扩散和化学吸附)、与反应有关的步骤(活化和表面反应)、以及与产物相关的步骤(产物脱附、内扩散和外扩散).本文依此归纳并举例说明提高选择性的一般策略.在汽油催化吸附脱硫中,主要利用了催化剂中零价镍-氧化锌耦合活性中心的选择吸附策略,使零价镍优先吸附含硫化合物,从而实现选择性脱硫而不饱和烯烃.在甲苯和甲醇侧链烷基化反应中,主要利用了特定空间分布的酸碱吸附位,实现吸附甲苯和稳定甲醛中间体的协同匹配.在乙苯脱乙基型二甲苯异构化反应中,主要利用了双床层对催化剂功能的分离策略,在不同的择形催化剂床层中分别进行乙苯脱乙基反应和二甲苯异构化反应,从而提高对二甲苯的产量.在苯选择加氢制环己烯反应中,主要利用强化产品脱附的策略,促进环己烯产品从亲水改性的催化剂表面脱附,实现环己烯选择性的提升.这些炼油与化工研究案例中同时存在多个连串-平行反应,主要是利用吸附中心、反应中心在时间或空间上的耦合、解耦或限域策略,调控不同途径的扩散能垒、反应能垒,实现了催化剂选择性的提升.多相催化多是复杂过程,基于提高选择性的初步认识,还要结合具体复杂催化过程,系统研究单策略以及多策略组合作用下的选择催化过程,实现在合理时间尺度、空间尺度上设计高选择性的催化剂,而这本质上是一种介尺度催化.     

油樟叶多糖的大孔树脂纯化工艺研究

为研究大孔树脂纯化油樟叶多糖的最佳工艺,以脱色率、多糖保留率和蛋白质脱除率的加权综合评分为指标,首先通过静态及动态实验考察8种不同型号大孔树脂的纯化效果,优选出效果较好的树脂,再通过单因素和正交试验优化油樟叶多糖的纯化工艺参数。研究结果表明,AB-8型大孔树脂对油樟叶多糖有良好的综合纯化效果,其最佳纯化工艺参数为：油樟叶多糖的上样浓度为0.3mg/mL,洗脱剂为40%乙醇,洗脱剂流速为1.0mL/min,洗脱剂体积为2.2BV;在此工艺下纯化,油樟叶多糖保留率为86.35%,脱色率为73.03%,蛋白质去除率达81.18%。AB-8型大孔树脂对油樟叶多糖的纯化工艺稳定可靠、效果良好,为油樟叶多糖的开发利用提供了参考。     

可见光催化有机硅的合成研究进展

硅杂化合物广泛存在于药物分子和具有特殊用途的功能材料中.与其同主族的全碳母体化合物相比,通常硅元素的存在赋予了相应的硅杂化合物特殊的生物活性和独特的物理化学性能.概述了近年来可见光催化有机硅的合成方法和策略,并对其反应机理和局限性予以分析和讨论.     

活性炭孔隙结构对催化氧化脱除单质汞的影响

研究活性炭在硫化氢存在条件下催化氧化脱除煤气中单质汞的吸附机理和探讨提高其吸附能力的方法,在模拟煤气气氛下对3种活性炭和一种活性焦进行汞的吸附性能实验,并进一步分析活性炭(焦)的孔隙结构。用BET方程处理N₂等温吸附数据,计算比表面积;用HK法进行微孔分析;用BJH法计算中孔孔径分布。结果表明,硫化氢被催化氧化后,生成吸附在活性炭孔壁上的活性硫促进了对汞的吸附;随着活性炭微孔和中孔体积的增大,活性炭对汞的吸附能力得到提高。     

耐盐吸附树脂对增塑剂DIBP生产废水预处理的研究

采用耐盐吸附树脂NDA-66预处理增塑剂DIBP生产废水,研究了不同吸附剂对DIBP生产废水中主要污染物邻苯二甲酸的吸附脱附效果。实验结果表明,5种吸附剂中,NDA-66树脂对邻苯二甲酸处理效果最好,且符合Freundlich方程和Langmuir方程;动态吸附脱附过程中,单柱吸附量为7BV,最佳流速为1.5BV/h,最佳脱附剂为1BV 8%Na OH+2BV蒸馏水,温度为328K,脱附率能达到99%以上;放大实验过程中,NDA-66耐盐吸附树脂对增塑剂DIBP生产废水中邻苯二甲酸吸附稳定性较好。     

Tenax作模拟物TD–GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物迁移量的方法

<正>申请公布号:CN104215732A申请公布日:2014.12.1申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明涉及Tenax作模拟物TD–GC/MS直接测纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量,属于分析化学术领域,具体涉及采用改良的聚苯醚(MPPO,Tenax)作为拟物,热脱附–气相色谱/质谱联用法(TD–GC/MS)直