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利用浓盐酸脱苯基方法合成混合二烃基二氯化锡 总被引:1,自引:1,他引:0
利用RSnPh3(R= Me3SiCH2、EtMe2SiCH2、Bu)和浓盐酸直接混合加热反应,合成了三种混合二烃基二氯化锡,通过IR,1H NMR和MS的测定,对产物的结构进行了表征;并探讨了反应时间、温度和浓盐酸用量对该反应产率的影响.实验结果表明,该方法与其它方法比较,具有操作简单、反应速度快、环境污染小、产率较高等特点;当四烃基锡与浓盐酸的物质的量比为1:8,在97 ℃反应7 min,混合二烃基二氯化锡的产率大于70%. 相似文献
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柠檬酸和乙酸酐混合溶液与盐酸西布曲明在80℃的水浴中加热30 min,反应后使溶液呈紫黑色,在330 nm波长处吸收最大,据此建立测定盐酸西布曲明的分光光度法.盐酸西布曲明的质量浓度在0.17~18.5 mg·L-1范围内遵守比耳定律,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光率为8.16×104L·mol-1·cm-1,检出限为61.5μg·L-1.用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,测定结果与高效液相色谱法结果相符,其相对标准偏差(n=6)值均小于0.5%. 相似文献
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反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用,其主要活性成分为盐酸小檗碱;吴茱萸具有散寒止痛,降逆止呕,助阳止泻等作用,其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱,并用分光光度法测定盐酸小檗碱,没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道,但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善,本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。 相似文献
8.
盐酸罂粟碱的荧光光谱分析法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以荧光光谱法研究了经过浓H2 SO4 酸化处理后的盐酸罂粟碱的荧光光谱特征 ,测定了盐酸罂粟碱与 β 环糊精的包络反应常数和热力学参数 ,且在1 0 6× 1 0 -7~ 3 1 8× 1 0 -6mol L范围内荧光强度与盐酸罂粟碱的浓度呈良好线性关系 ,提出了在β 环糊精介质体系中测定盐酸罂粟碱含量的新方法。检测限为 3.2 0× 1 0 -8mol L。 相似文献
9.
高效液相色谱/串联质谱法快速鉴定Z/E盐酸头孢吡肟异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
采用高效液相色谱/串联质谱技术建立了快速鉴定Z型盐酸头孢吡肟原料药中E型异构体杂质的新方法。以乙腈-醋酸盐缓冲溶液(4∶96)为流动相经C18柱分离,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得了相关的色谱和质谱信息。在所建立条件下,Z型盐酸头孢吡肟及其E型异构体杂质获得了有效分离,保留时间分别为5.22 m in和14.60 m in,同时它们的二级质谱及裂解方式呈现明显差异。本法能在无对照品情况下,快速、准确地分离鉴定盐酸头孢吡肟原料药中的Z/E异构体。 相似文献
10.
固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量 总被引:25,自引:12,他引:25
建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %~ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %~ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %~ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2~ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。 相似文献