盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

A Convenient and Efficient Procedure fox Oxime Ethers

Acetophenone oxime and benzaldehyde oxime were converted to oxime ethers in the presence of alkyl halide or methyl sulfate and KOH in aqueous DMSO in 5 to 70 min. The yields of oxime ethers were 70-96%.     

Synthesis of 2-Acyl-2H-1,2,3-diazaphospholes and Their Diels-Alder Reaction with Cyclopentadiene

2H-1,2,3-Diazaphospholes 3a-3h were prepared from various ketone acylhydrazones and phosphorus trichloride in the presence of triethylamine. Compounds 3 underwent feasible hetero-Diels-Alder reactions with cyclopentadiene to afford the respective anellated [1,2,3]diazaphospholes 4a--4d as well as 4a‘--4d‘ in moderate yields. The endo rule in the reaction was observed under kinetic control conditions.     

多官能团分枝状化合物的合成研究 Ⅳ.三方向醚-酰胺键型分枝状大分子的合成

本文报道三方向醚-酰胺键型多官能团分枝状大分子(Cascade)的合成.目标化合物以甘油、硝基甲烷为三方向起始核心,以从季碳原子三倍对称分散的化合物1～3为分支侧链.通过醚键进行空间延伸,以酰胺键进行分枝连接,经过一代或两代,所合成的分枝状大分子的末端官能团数是原起始核心的三倍或九倍.本文可为进一步的分枝反应提供基本的设计合成方法.     

金属锡促进的a-澳代醋与二硒醚反应合成a一硒代醋

本文报道在四氢吠喃中通过金属锡促进Q_澳代酷与二硒醚反应生成a一硒代酷，反应条件温和，产率良好.     

基于痕量联苯胺阻尼作用的荧光光度分析

在HCl介质中，联苯胺的存在对KBrO3氧化吡咯红反应有抑制作用，据此建立了测定痕量联苯胺的荧光动力学新方法。对方法的介质条件、试剂用量、干扰物质影响进行了系统研究。在最佳实验条件下，方法的线性范围为30～400ng／mL，检出限为14．4ng／mL，对11份浓度为80ng／mL，300ng／mL的联苯胺标准溶液进行平行测定，相对标准偏差分别为2．1％和1．2％。本法用于塑料和雨水中联苯胺的测定，回收率为97．8％～102．1％。