吗啡啉功能化酸性离子液体的合成、表征及其催化酯化性能

制备和表征了三种新型质子酸离子液体: 吗啡啉硫酸氢盐([Hnhm]HSO4)、4-甲基吗啡啉硫酸氢盐 ([Hnmm]HSO4)和SO3H-功能化的4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐([C3SO3Hnhm]HSO4). 以氯乙酸(CAA)和乙醇合成氯乙酸乙酯的酯化反应考察了它们的酸性和催化活性, 并与1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)-2-吡咯烷酮硫酸氢盐等三种具有不同氮杂环的SO3H-功能化酸性离子液体以及浓硫酸相对照. 结果表明, 上述SO3H-功能化离子液体对酯化反应的催化性能比非SO3H-功能化的[Hnhm]HSO4和[Hnmm]HSO4都高, 等同甚至优于浓硫酸. 当反应条件为: n(EtOH)∶n(CAA)∶n([C3SO3Hnhm]HSO4)＝1.3∶1∶0.2, 反应温度80 ℃, 反应时间3 h, 酯收率可达93.4%. 而且离子液体经真空干燥重复使用9次, 催化活性仍无明显下降. 以[C3SO3Hnhm]HSO4催化乙酸和不同醇的酯化反应获得较高的酯收率和选择性, 离子液体跟酯产物均能自动分相. 还考察了SO3H-功能化酸性离子液体对奥氏体316不锈钢的腐蚀性. 尽管SO3H-功能化离子液体与硫酸的酸性相近, 但对钢试样的腐蚀率不到硫酸的1/3.     

具有对称结构的新型双哌啶衍生物的合成

以苄基哌啶酮和苄胺为起始原料,经双Mannich反应、黄鸣龙还原和Pd/C脱苄基合成了双哌啶(4).以无水碳酸钾为缚酸剂,丙酮为溶剂,4分别与氯乙酸乙酯、氯乙腈反应制得新型的双哌啶衍生物5和7;5经皂化反应水解为新的双哌啶衍生物(6),其结构经UV-Vis,1H NMR和FT-IR表征.     

5-(对-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉的合成

以5,10,15,20-四苯基卟啉为原料,经硝化,还原和取代反应合成了新化合物5-(对-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉,其结构经UV,1H NMR,IR和元素分析表征。     

固-液相转移催化羰基化合成丙二酸二乙酯

本文首次以四乙基碘化铵为固-液相转移催化剂, 在常温常压下对氯乙酸乙酯进行催化羰基化反应, 定量合成了丙二酸二乙酯, 并讨论了各种因素对反应收率的影响。     

微波辐射下纳米CeO2催化合成氯乙酸乙酯

微波辐射下,纳米CeO2催化氯乙酸和无水乙醇反应合成了氯乙酸乙酯.经正交试验优选出的最佳反应条件为:氯乙酸200 mmol,n(元水乙醇):n(氯乙酸)=2:1,w(CeO2)=1.0%,500 W微波辐射下反应8 min,酯化率98%.     

超声波辐射法合成对叔丁基杯[8]芳烃酯类衍生物

在超声辐射条件下,以对叔丁基杯[8]芳烃为原料,采用氯乙酸乙酯为烃基化试剂,KI为离子交换剂,在K2CO3/丙酮体系中进行衍生化反应可高效制备对叔丁基杯[8]芳烃乙酸乙酯基衍生物;讨论了超声功率、反应时间、原料摩尔配比及催化剂等因素对收率的影响.实验结果表明：使用200 W的超声功率,氯乙酸乙酯过量50%,反应时间为25 min时,精制后杯芳烃酯类衍生物收率达到82.2%.     

高分子催化剂催化合成氯乙酸乙酯

本文报道了用高分子催化剂催化氯乙酸与乙醇的酯化作用,并探讨了聚氯乙烯-三氯化铁催化合成氯乙酸乙酯的条件。     

固体酸催化合成氯乙酸乙酯的研究

本文研究了强酸性离子交换树脂催化氯乙酸和乙醇合成氯乙酸乙酯的反应，反应条件温和，操作简单，催化剂活性高，可连续使用和再生，氯乙酸的转化率可高达９９％以上。     

5,10,15,20-四(4′-氯乙酸乙酯基吡啶基)卟啉配合物的合成与表征

5,10,15,20-四(4-吡啶基)卟啉与氯乙酸乙酯反应得到5,10,15,20-四(4′-氯乙酸乙酯基吡啶基)卟啉(产率78．4％),后者与过量的醋酸锌发生络合反应得到新化合物5,10,15,20-四(4′-氯化乙酸乙酯基吡啶基)卟啉络锌(产率88．4％)。其结构经UV—vis,^1HNMR,IR和元素分析表征。