用化学试剂校正马弗炉的实用温度

在实验室计量认证中 ,马弗炉温度的校正要请专业计量部门对测温元件匹配作严格的电学测试。而在实际化验工作中 ,找一个更简便、直观的实用测温方法很有必要。许多实例表明 ,马弗炉控制器指示的温度与实际温度相差 5 0～ 10 0℃是常事。例如电学元件老化、新购热电偶规格有差异、热电偶受挥发性化学物质侵蚀、热电偶插入炉内深度不合适都会影响温度的指示值。而坩埚在炉内加热 ,因位置不同 ,炉前、炉后、炉边转角处、炉内电炉丝不均匀也都会影响加热的实际温度。用纯化学试剂放在瓷坩埚 (或镍坩埚 )中 ,在马弗炉内相同条件下加热 ,观察熔化…     

“先重后单”法用于求空间曲面所围立体的体积

学生在用三重积分求体积时，当体积由比较复杂的空间曲面所围成，同学们由于对这样的空间曲面缺乏了解，作图也比较困难，所以通常做起来会感到束手无策，但是如果曲面为绕某一轴的旋转曲面，通过使用“先重后单”的方法，并且充分利用初等数学的公式，可使问题得到大量的简化。下面我们举几个具体例子。例1求曲面（x2＋y2＋z2）2＝a2（x2＋y2－z2）所界体积。分析与解：实际上这个曲面是WZ平面上双纽线（y2＋z2）2＝a2（y2－z2）绕z轴旋转一周而成。过X轴一点D作平行于Xoy平面的平面截旋转体得一圆环，如图1所示，内半径DA，外半径DB，…     

溶胀后的弹性印章进行毛细微模塑

用溶胀后的聚二甲基硅氧烷弹性印章进行毛细微模塑,得到了聚苯乙烯丙酮溶液的微四方点阵图案．较少的PS溶液滴加量会造成孤立不相连的微点阵图形．同时还获得了由于在收缩过程中各部分溶剂挥发速度不一造成的特殊的微点阵图案．     

蒿甲醚在模拟体内酸碱环境中的代谢动力学研究

 利用高效液相法对蒿甲醚进行了模拟体内酸碱环境的代谢动力学研究 ,测定了蒿甲醚及其代谢产物双氢青蒿素、蒿甲醚呋喃酯的代谢曲线。结果表明 ,蒿甲醚在模拟体内肠道和血液的弱碱性环境条件下半衰期为2 87 2min(计算值 ) ;在模拟体内胃液的酸性环境条件下半衰期为 74 6min ;在两种条件下的主要代谢产物均为双氢青蒿素和蒿甲醚呋喃酯。该方法克服了以往文献所报道方法的一些缺点 ,不仅简化了样品制备方法 ,也提高了检测结果的准确性。     

三波长-分光光度法测定黑沙蒿中的总黄酮

以野樱素为对照品、 AlCl3作显色剂,建立了三波长-分光光度法测定黑沙蒿中主要化学成分黄酮类化合物的方法.该方法可校正混浊背景倾斜度的影响,并能消除重叠吸收曲线的干扰.方法的线性范围为1.12～13.44 μg/mL,相关系数r=0.9999,适用于植物中总黄酮的测定.     

藏药五脉绿绒蒿提取过程的在线近红外光谱质量控制研究北大核心CSCD

利用近红外光谱技术和自建的在线检测系统,实现了藏药五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的在线近红外光谱监测和提取终点的判定。以403个样品为建模集,分别获得了主成分回归(PCR)、偏最小二乘(PLS)、决策树(DT)、随机森林(RF)算法下的最佳光谱预处理方法和建模区间,以残差预测偏差(RPD)值为指标选择最佳建模方法。以62个样品为外部验证集,考察模型应用于总黄酮含量实时监测的可行性。此外,还探讨了利用模型预测值进行相对浓度变化率(RCCR)分析直接判定提取终点的可行性,并比较了标准偏差绝对距离法(ADSD)和移动窗口标准偏差法(MBSD)对提取终点判定的适用性。结果表明,在预处理方法为Constant+一阶导数+SG平滑、建模区间5300~9000 cm^(-1)条件下所建的总黄酮含量的PLS模型效果最好,其校正集和验证集的误差均方根均小于0.14、相关系数均大于0.97,RPD值为4.68。所建PLS模型对未知样品的平均预测率为79%,实际值与预测值的相关系数大于0.98,表明模型有较好的预测效果。外部验证集中RCCR法判定的预测提取终点和ADSD法判定的提取终点均与实际提取终点一致。所建模型性能较好,通过对未知样品进行准确快速的定量分析,实现了五脉绿绒蒿提取过程中总黄酮含量的实时监测,同时,以RCCR和ADSD作为提取终点的判定方法较为准确,可为藏药材提取过程在线近红外光谱分析技术的研究提供有益借鉴。     

合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

含离子液体［bmim］Cl的反应介质中马肝醇脱氢酶的催化特性

 研究了马肝醇脱氢酶(HLADH)在含离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯酸盐(［bmim］Cl)的反应介质中的催化特性. 以乙醇为底物时,该酶在［bmim］Cl含量≤0.15 g/ml的体系中的活力高于在不含离子液体的体系中的活力; 离子液体浓度过高(＞0.15 g/ml)对酶活性有明显的抑制作用. 反应温度和pH对含离子液体的反应介质中酶活力的影响规律与不含离子液体时的规律相似. 与不含离子液体的反应介质相比, HLADH在含0.05 g/ml ［bmim］Cl的体系中催化乙醇氧化的活化能下降,酶反应的Vmax和Km均升高. 反应体系中低浓度(≤0.1 g/ml)的离子液体能提高酶的热稳定性,但高浓度(＞0.1 g/ml)的离子液体可降低酶的热稳定性. 紫外二阶导数光谱显示,在含不同浓度离子液体的反应介质中酶分子构象的变化有较大的差异.     

Chemoselective Dehydrogenation of 3-[2-（3,4-Dihydro-1-naphthalenyl）ethyl]imidazolidine-2,4-diones： a New and Convenient Synthesis of 13,16-Diazaequilenin analogs

The synthesis of the title compounds starting with the chemoselective dehydrogenation of 3-[2-(3,4-dihydro-1-naphthalenyl)ethyl]imidazolidine-2,4-diones has been described.     

任意阶光子先增后减和先减后增相干态的非经典性

研究了任意阶的光子先增后减(CA)和光子先减后增(AC)相干态的非经典特性,并给出了相应的解析表达式.AC操作和CA操作由于湮灭算符和产生算符的不对易性,导致产生的两种态具有不同的非经典特性.文中首先给出了两种态的归一化因子的解析表达式,随后在此基础上研究了MandelQ参数、光子数分布和Wigner函数等表征非经典特性的统计量,研究表明两种态都具有非常明显的非经典特性,并且AC操作比CA操作能产生更强的非经典性.