微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定板栗中的矿物元素及稀土元素

为了准确测定板栗中矿物元素和稀土元素的含量水平,采用冷冻干燥方式预处理样品,选用硝酸和过氧化氢体系微波消解样品,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、钴(Co)等19种矿物元素及镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素的同时分析测定方法。方法检出限为0.0027~0.78μg/L,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确度实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。     

板栗内皮对水溶液中镉离子和铅离子的吸附

研究了板栗内皮对水溶液中金属离子(Cd²⁺,Pb²⁺)的吸附过程,以及吸附过程中不同条件对其吸附能力的影响。通过对反应时间、温度、pH、初始金属离子浓度等因素的控制,设计不同单一变量确定在不同条件下的吸附能力,利用红外光谱确定板栗内皮上参与反应的主要基团。结果表明,板栗内皮吸附Cd²⁺,Pb²⁺理论最佳吸附条件分别为pH 4.6和pH 5.0,吸附时间5.3 h和4.5 h,吸附温度53.80℃和43.09℃。在此吸附条件下,Cd²⁺和Pb²⁺的理论吸附率为98.91%与98.39%,实际吸附率为96.89%与97.84%。红外光谱分析表明其作用的主要基团为-C≡C-,C=O与C-H;通过动力学方程拟合,得出微观吸附过程符合准二级动力学模型。     

阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA

在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用,EDTA对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了一种阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA的方法。优化的试验条件如下:①过氧化氢用量为1.0mL;②0.1g.L-1中性红溶液用量1.0mL;③50.0mg.L-1 Fe(Ⅲ)溶液用量为0.12mL;④反应温度为沸水浴;⑤反应时间为10min。EDTA的质量浓度在900μg.L-1以内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为8μg.L-1。方法用于板栗罐头中EDTA的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%,加标回收率为93.0%～96.0%。     

板栗仁衣的挥发性成分

板栗仁衣经水蒸汽蒸馏 ,乙醚萃取挥发性成分 ,通过气相色谱与质谱联用法测定 ,发现板栗的仁衣中含 2 9个组分 ,确定了其中 17个组分的结构     

高效液相色谱法快速测定板栗中戊唑醇的残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中戊唑醇残留量的分析方法。以甲醇作为提取液,经分散离心后,上清液过0.22μm滤膜,HPLC分析,采用外标法定量。结果表明:戊唑醇浓度在0.1～10.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈线性关系,相关系数r=0.9979。板栗中戊唑醇加标回收率在79.8%～93.9%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%～8.9%(n=5),检出限为0.079 mg/kg。该方法满足板栗进出口检测要求。     

基于真菌毒素污染差异的液相色谱-串联质谱法鉴别板栗粉中掺假小麦粉

建立了分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定板栗粉和小麦粉中43种真菌毒素的方法,对48份板栗粉和80份小麦粉样品的污染状况进行调查,筛选出5种专属于小麦粉的标志性真菌毒素.样品采用84％(v/v)乙腈水溶液提取,提取液采用C18结合增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,采用响应曲面-中心组合设计优...     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法.样品以V(乙腈)∶ V((水)=4∶ 1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析,进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为65%～120%, 相对标准偏差小于15%;44种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg.采用外标法定量,气相色谱-质谱法(GC-MS)定性定量分析,线性关系和回收率结果均满意.实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法.     

悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定板栗中微量铅

报道了以磷酸氢二铵为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定板栗中微量铅的方法。对悬浮体的制备、基体改进剂的选择及用量、灰化温度、原子化温度、常见元素对测定的干扰等进行了研究。在优化实验条件下,本法的检出限为0.47 ng·mL-1,相对标准偏差(RSD)为6.1%,加标回收率在90%～106%之间。     

板栗壳活性炭对重金属离子吸附性能研究

研究了不同制备条件下,板栗壳活性炭对重金属离子Cu2+和Cd2+的静态吸附性能。以板栗壳为原料,采用ZnCl2活化法制备活性炭,使用X-射线衍射、扫描电镜、氮气吸附等方法对活性炭进行表征;比较了活性炭内部结构对Cu2+和Cd2+的吸附性能影响;同时考察了吸附温度、溶液pH值等对Cd2+和Cu2+的吸附性能的影响。研究结果表明:板栗壳制备活性炭最佳条件为ZnCl2活化浓度30wt%,料液比1:6,炭化温度600℃,炭化时间3h;同时发现板栗壳活性炭是一种具有较多孔隙的无定型炭材料,所制备的活性炭平均孔径为2~6nm,孔容为0.04~0.14cm3/g,比表面积可以达到1500m2/g以上;板栗壳活性炭对重金属离子的吸附性能主要由本身的比表面积和孔容大小决定,且同时受吸附温度和溶液pH值的影响,上述条件制备的活性炭吸附Cu2+的最佳条件为温度25℃,溶液pH值为6.5;吸附Cd2+的最佳条件为温度25℃,溶液pH值为7.5。     

FAAS法测定豫南板栗中的微量元素

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）对河南信阳地区产的板栗中的Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Cd和Pb进行了测定。结果表明,其Ca、Mg、Fe、Zn、Mn等元素的含量都比较丰富,未检出Cd和Pb。数据显示相对标准偏差为0．30％-3．92％,回收率为96．8％～102．5％,该法快速、简单,结果可靠,为进一步探讨豫南板栗的药用价值提供了理论依据。